Introducción a la farmacopea del tamoxifeno

Identificación (1) Tomar una cantidad adecuada de este producto, agregar 5ml de anhídrido acético-piridina (1:5), agitar bien, colocar al baño maría y calentar, el color de la solución cambia de amarillo al rojo. (2) Tome este producto, agregue etanol absoluto para disolverlo y dilúyalo para obtener una solución que contenga aproximadamente 10 μg por 1 ml y mídalo según espectrofotometría UV-visible (Apéndice IV A. Hay absorción máxima en las longitudes de onda de). 238 nm y 278 nm. (3) El espectro de absorción infrarroja de este producto debe ser consistente con el espectro de control (espectro establecido 265, de lo contrario, el producto debe recristalizarse con acetona y medirse); Verificar la pérdida de peso al secar. Tomar este producto y secarlo a 105°C durante 4 horas. La pérdida de peso no debe exceder el 0,5% (Apéndice VIII L). Las sustancias relevantes deben manipularse alejadas de la luz y prepararse nuevamente para su uso inmediato. Tome este producto, péselo con precisión, agregue fase móvil para disolverlo y dilúyalo cuantitativamente para obtener una solución que contenga aproximadamente 1,5 mg por 1 ml, como solución de prueba mida con precisión una cantidad adecuada, dilúyala cuantitativamente con fase móvil para obtener una solución que contenga; Se utiliza 7,5 mg por 1 ml como solución de control; se toma otra sustancia de referencia del isómero E, se pesa con precisión, se disuelve en fase móvil y se diluye cuantitativamente para preparar una solución que contiene aproximadamente 7,5 mg por 1 ml. como solución de referencia. De acuerdo con la prueba de cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice V D), use gel de sílice unido con octadecilsilano como relleno, tampón fosfato (tome 0,9 g de dihidrógeno fosfato de sodio y 4,8 g de N, N-dimetiloctilamina g, agregue agua para disolver y diluya hasta 1000 ml, ajuste el valor de pH a 3,0 con ácido fosfórico; acetonitrilo (60:40) es la fase móvil y la longitud de onda de detección es de 240 nm. Tome 10 μl de una solución mixta de cantidades iguales de la solución de control y la solución de referencia e inyéctelas en el cromatógrafo de líquidos. Ajuste la sensibilidad de detección de modo que la altura del pico cromatográfico de citrato de tamoxifeno sea aproximadamente el 30% de la escala completa. El número de placas teóricas es E. El cálculo del pico del isómero no debe ser inferior a 2000 y la separación entre el pico del isómero E y el pico del componente principal (isómero Z) debe ser superior a 3,0. Luego mida con precisión 10 μl de cada solución de prueba, solución de control y solución de referencia, inyéctelas en el cromatógrafo líquido respectivamente y registre el cromatograma al doble del tiempo de retención del pico del componente principal. Si hay un pico en el cromatograma de la solución de prueba que tiene el mismo tiempo de retención que el pico del isómero en el cromatograma de la solución de referencia, su área de pico no deberá ser mayor que el área del pico principal de la solución de referencia (0,5 %); si hay otros picos de impurezas, el área del pico de impureza único no deberá ser mayor que el área del pico principal de la solución de control (0,5%) y la suma de las áreas de los picos de otras impurezas no deberá ser mayor. de 2 veces el área del pico principal de la solución de control (1,0%). Determinación del contenido: tomar aproximadamente 0,35 g de este producto, pesarlo con precisión, agregar 50 ml de ácido acético glacial, disolverlo a una temperatura ligera, agregar 1 gota de solución indicadora de cristal violeta y titular con ácido perclórico (0,1 mol/L). hasta que la solución se vuelva azul verdosa y corrija los resultados de la titulación con la prueba en blanco. Cada 1ml de titulante de ácido perclórico (0,lmol/L> equivale a 56,36mg de C 26H29NO·C6H807. Categoría medicamentos antitumorales. Conservar a la sombra, sellado y almacenado en lugar seco.