Este experimento utiliza el método de yodo-alcohol para medir el valor de yodo. Entonces, ¿cuál es el principio de medir el valor de yodo mediante el método estándar (método de adición de Wechsler)?

El índice de yodo se refiere a la masa de halógeno que pueden absorber 100 g de aceite, y la unidad es g/100g. Todos los aceites y grasas contienen una cierta cantidad de ácidos grasos insaturados, ya sea en forma libre o glicérido, que pueden agregar 1 molécula de halógeno a cada doble enlace. Esta reacción es muy importante para probar el grado de insaturación de los aceites. Cuanto mayor sea el índice de yodo, mayor será el grado de insaturación del aceite y mayor será el contenido de ácidos grasos insaturados.

Existen muchos métodos para medir el valor de yodo, como el método de cloruro de yodo-etanol, método de cloruro de yodo-ácido acético, método de tintura de yodo, método de bromuro, método de bromuro de yodo, etc. Las diferencias entre los métodos radican en el estado de unión del halógeno durante la reacción de adición y el disolvente utilizado para el halógeno.

1. Método de cloruro de yodo-etanol

2. Método de cloruro de yodo-ácido acético

Utilice el método de reducción de peso para pesar una cantidad adecuada de muestra de aceite comestible. en 500 ml de yodo En el matraz medidor, agregue 10 ml de --- cloruro de metilo, agite suavemente para disolver la muestra de aceite, agregue exactamente 25,00 ml de solución de Webster, tape bien la botella y séllela con una pequeña cantidad de solución de yoduro de potasio, agite bien y almacenar en un lugar oscuro (temperatura ambiente 20°C) reaccionar durante 60 minutos, sacar y agregar 10 ml de solución de yoduro de potasio al 120% a lo largo de la boca del frasco, agitarlo ligeramente, enjuagar el tapón y la boca del frasco con 100 ml de agua, titular con 0,1 h·L 1 solución estándar de tiosulfato de sodio hasta que esté de color amarillo claro, agregar 2 mlO. Continúe goteando la solución de almidón al 5% hasta que el color azul desaparezca, que es el punto final, y registre el volumen de la solución estándar de tiosulfato de sodio utilizada.

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3. Método de tintura de yodo

Pese la muestra de aceite, colóquela en una botella de yodo y agregue etanol absoluto (10~15) ml. , de modo que la muestra quede completamente disuelta. Si no se disuelve fácilmente, colóquelo en un baño de agua y caliéntelo a (50 ~ 60) °C hasta que se disuelva por completo, luego enfríelo. Pipetee con precisión 25 ml de solución de yodo y etanol, inyéctelo en la solución de muestra completamente disuelta y completamente enfriada, agregue 200 ml de agua, tape bien la botella, agite bien para que quede lechosa y colóquela en un lugar fresco durante 5 minutos. Luego valorar con solución estándar de tiosulfato de sodio hasta que alcance un color amarillo claro, agregar aproximadamente 1 ml de solución de almidón al 1% y continuar valorando hasta que desaparezca el color azul, que es el punto final. Haga una prueba en blanco al mismo tiempo.

IV.Método de bromación

V. Método del bromuro de yodo

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El método de determinación es: Pesar con precisión Se coloca la muestra. En una botella de yodo con tapón de vidrio, se disuelve en cloroformo y se agrega una cantidad precisa de reactivo de Hanas. Después de mezclar bien, la botella de yodo se coloca en la oscuridad durante 1 hora (el reactivo de Hanas es un compuesto de yodo-bromo disuelto en acético concentrado). Solución ácida en la que el yodo se añade lentamente al doble enlace (para que la reacción sea completa, el halógeno debe estar en gran exceso). Al mismo tiempo, prepare un reactivo en blanco. Una vez alcanzado el tiempo especificado, se añade yoduro de potasio para terminar la reacción y se diluye con agua para evitar la pérdida de yodo. La presencia de yodo se titula con tiosulfato de sodio utilizando almidón como indicador. La diferencia entre la titulación en blanco y la titulación de la solución problema es el yodo absorbido por la muestra. El yodo absorbido por cada muestra de 100 g es el valor de yodo.

3.5 Determinación del índice de yodo

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El índice de yodo se refiere a la masa de halógeno que pueden absorber 100 g de aceite, y la unidad es g/100g.

Todas las grasas y aceites contienen una determinada cantidad de ácidos grasos insaturados, ya sean en forma libre o glicéridos, que pueden añadir 1 molécula de halógeno a cada doble enlace. Esta reacción es muy importante para probar el grado de insaturación de los aceites. El valor de yodo puede determinar aproximadamente las propiedades del aceite y la grasa. Por ejemplo, si el valor de yodo es mayor a 130, el aceite se puede considerar seco; si es menor a 100, es un aceite no secante; si está entre 100 y 130, es semiseco; aceite. Para las grasas utilizadas en la fabricación de jabón, generalmente se requiere que el índice de yodo de las grasas mezcladas no sea superior a 65. En la producción de aceite endurecido, el grado de hidrogenación y la cantidad de hidrógeno necesaria se pueden estimar basándose en el índice de yodo.

Existen muchos métodos para medir el valor de yodo, como el método de cloruro de yodo-etanol

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, el método de cloruro de yodo-ácido acético, el método de tintura de yodo. , método químico del método del bromo, método del bromuro de yodo, etc. Las diferencias entre los métodos radican en el estado de unión del halógeno durante la reacción de adición y el disolvente utilizado para el halógeno. Habitualmente, para evitar reacciones de sustitución, generalmente no se utilizan reacciones de halógeno libre, sino que se utilizan compuestos halógenos. A continuación se presenta el método de tintura de yodo y el método de cloruro de yodo-ácido acético.

3.5.1 Método de tintura de yodo

1. Principio de determinación

La reacción entre la solución de yodo etanol y el agua genera ácido hipoyódico, que reacciona con el etanol para generar nuevo yodo ecológico y luego reacciona con los ácidos grasos insaturados en las moléculas de aceite. El yodo restante se titula con. Solución estándar de tiosulfato de sodio. La fórmula de la reacción es la siguiente:

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I2 + H2O → HIO + HI

2HIO + C2H5OH → I2 + CH3CHO + 2H2O

R1CH=CHR2 + 2HIO + C2H5OH → R1CHI—CHIR2 + CH3CHO + 2H2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

En circunstancias normales, la reacción entre el agua y el yodo se produce muy lentamente Lentamente, pero cuando el ácido hipoyodico generado reacciona con el etanol para formar yodo y luego reacciona con el doble enlace, el ácido hipoyodico se consume continuamente, lo que provoca que la reacción avance en la dirección de generar ácido hipoyodico, por lo que este método es factible. .

Las ventajas de este método son que es rápido, sencillo y económico, y los resultados obtenidos cumplen con los requisitos. Al mismo tiempo, el propio método puede comprobar

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la exactitud de los resultados. Debido a que una vez completada la reacción, el ácido yodhídrico permanece en la solución, puede verificar el resultado midiendo el valor de yodo y luego midiendo el ácido yodhídrico. El método es: agregar solución de yodato de potasio a la solución después de medir el índice de yodo, precipitar la cantidad de yodo equivalente a ácido yodhídrico y otras sustancias, y luego valorar con una solución estándar de tiosulfato de sodio de acuerdo con el método yodométrico. 6HI ​​+ KIO3 3I2 + KI + 3H2O

Si el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido para la titulación de ácido yodhídrico es exactamente el tiosulfato de sodio consumido en la prueba en blanco y en la medición de la muestra (la concentración es la igual) la mitad de la diferencia de volumen, el resultado es correcto.

2. Reactivos e instrumentos

(1) Etanol absoluto, químicamente puro o superior.

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(2) Solución de yodo en etanol: c (1/2I2) = 0,2 mol/L. Disolver 25 g de comprimidos de yodo analíticamente puro en 1 litro de etanol absoluto y dejar actuar 10 días antes de su uso.

(3) Solución estándar de tiosulfato de sodio: c (Na2S2O3) = l mol/L.

(4) Indicador de almidón.

(5) Frasco de yodo: 250 mL; pipeta: 25 mL; bureta: 25 mL.

3. Pasos de medición

Pesar la muestra de aceite según la cantidad en la Tabla 2-2, colocarla en una botella de yodo, agregar etanol absoluto (10-15) ml para disolver completamente la muestra. Si no se disuelve fácilmente, colóquelo en un baño de agua y caliéntelo a (50 ~ 60) ℃ hasta que se disuelva por completo, luego enfríelo.

Pipete con precisión 25 ml de solución de yodo-etanol, inyéctalo en la solución de muestra completamente disuelta y completamente enfriada, agrega 200 ml de agua, tapa bien la botella, agita bien para que quede lechosa y colócala. en un lugar fresco 5 minutos. Luego valorar con solución estándar de tiosulfato de sodio hasta que alcance un color amarillo claro, agregar aproximadamente 1 ml de solución de almidón al 1% y continuar valorando hasta que desaparezca el color azul, que es el punto final. Haga una prueba en blanco al mismo tiempo.

Tabla 1-1 La cantidad de muestras de aceite con diferentes valores de yodo que se deben pesar

El valor de yodo se utiliza para pesar la masa de aceite, m/g

Se mide el valor de yodo Masa de grasa, m/g

<20 1,2000~1,2200

20~40 0,7000~0,7200

40~ 60 0,4700~0,4900

60~80 0,3500~0,3700

80~100 0,2500~0,3000

100~120 0,2300~0,2500

120~140 0,1900~0,2100

140~160 0,1700~0,1900

160~180 0,1500~0,1700

180~200 0,1400~0,1500

>200 0,1000~0,1400

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4. Cálculo de resultados

El valor de yodo I·V de la muestra se calcula según la fórmula (3-4). (3-4)

En la fórmula: c——la concentración real de solución estándar de tiosulfato de sodio;

V0——el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido por la prueba en blanco

V1——El volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido por la muestra;

M(1/2I2)——La masa molar de yodo;

>No. 11 Página

m - masa de muestra.

5． Notas

(l) La calidad de la muestra pesada debe controlarse de modo que el volumen de solución estándar de tiosulfato de sodio consumido por la muestra sea la mitad o un poco más de la mitad del tiosulfato de sodio consumido por la prueba en blanco. de lo contrario, el resultado será de tendencia baja.

(2) El tiempo de reposo debe controlarse estrictamente en 5 minutos. Si el tiempo es corto, la reacción de adición puede ser incompleta; por el contrario, si el tiempo es demasiado largo, puede ocurrir una reacción de sustitución; . La práctica ha demostrado que la reacción de cambio de 5 minutos aún no ha comenzado.

(3) El error permitido de los resultados de dos mediciones paralelas no será superior al 1%.

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3.5.2 Método cloruro de yodo-ácido acético

1. Principio de determinación

Utilice cloruro de yodo para reaccionar con los ácidos grasos insaturados del aceite y luego utilice tiosulfato de sodio para valorar el exceso de cloruro de yodo y las moléculas de yodo para calcular el consumo de ácidos grasos insaturados en el aceite. El cloruro de yodo es equivalente al volumen de solución de tiosulfato de sodio y luego se calcula el valor de yodo.