La historia del desarrollo de Karl Fischer

1. Titulación manual y juicio visual del punto final. Esta es la valoración original de Karl Fischer.

2. Titulación manual y polarización de electrodos para determinar el punto final. Se aplica un voltaje apropiado entre los electrodos dobles de platino sumergidos en la solución. El cátodo está polarizado debido a la presencia de agua en la solución y no pasa corriente entre los electrodos. Cuando no hay agua en el punto final de la titulación, el cátodo se despolariza y la corriente aumenta repentinamente hasta un valor máximo y permanece allí durante mucho tiempo (el puntero del amperímetro pasa repentinamente de 0 a máximo y permanece en esta posición). . Este es el llamado "método de parada perpetua" para determinar el punto final.

3. Titulación automática y determinación automática del punto final. El llamado valorador completamente automático está controlado por circuitos precisos dentro del instrumento, con control de titulación automático, compensación automática de deriva y valoración automática del punto final.

4. Método de Karl Fischer Coulomb: Se trata de una mejora esencial en el método de medición. En 1959, Meyer y Boyd combinaron el método culombimétrico con el método de Karl Fischer, cambiando la composición del reactivo y reemplazando el elemento yodo por iones yoduro. El yodo 2I- — 2e — I2 se produce por electrólisis. Otros procesos permanecen sin cambios. Una corriente de 10,71 culombios equivale a 1 mg de agua.

Dado que el método de medición cambia de medir el volumen de reactivo a medir la corriente, la precisión mejora enormemente, alcanzando 1 ppm. Además, no es necesario determinar el título del reactivo con antelación y se puede medir directamente. También se denomina "método absoluto". Además, tiene las ventajas de un menor consumo de reactivos y un tiempo de reacción corto. Por lo tanto, el analizador de trazas de humedad en sentido estricto se refiere al analizador de humedad Karl Fischer Coulomb.

5. Era post-instrumento con tecnología madura. Los métodos de medición básicos ya están muy maduros y las correspondientes tecnologías de mejora adicionales y productos derivados relacionados están surgiendo sin cesar.

La piridina del reactivo fue reemplazada por imidazol y el metanol también fue reemplazado por varios otros alcoholes especiales para medir sustancias especiales como aldehídos y cetonas. La adición de cloroformo y p-xileno es beneficiosa para aumentar la solubilidad de sustancias petrolíferas no polares...

Aparecen productos auxiliares en el instrumento, como un inyector de muestra precalentado, un instrumento de adición continua de muestras, un Karlsson horno para medir muestras sólidas, un paquete de conexión de gas para medir gases, etc.

Vale la pena señalar que en esta era de la guinda del pastel, el medidor de humedad Cou-Lo de Beijing Zhongke Keer Instrument Co. , Ltd. Al insistir en partir del rendimiento del instrumento en sí, ha resuelto un defecto congénito en el uso de instrumentos automáticos de Karl Fischer para medir productos derivados del petróleo.

El disolvente tradicional del reactivo de Karl Fischer es el metanol. Si desea medir la humedad en productos derivados del petróleo, ASTM D1533, D4928, D6304, IP 386 y API MPMS capítulo 10.9, todos estipulan que: El reactivo de ánodo Karl Fischer debe mezclarse con xileno en una proporción de 60:40. Esto mejora la solubilidad de la muestra y reduce las fallas del motor de reacción causadas por la deposición de parafina y la precipitación de asfaltenos en la muestra.

La adición de xileno reducirá inherentemente la conductividad del reactivo del ánodo, y la adición continua de muestras de aceite diluirá y reducirá aún más la conductividad del reactivo.

Aunque el instrumento ajustará automáticamente el voltaje para adaptarse al cambio de resistencia para obtener una tasa de conteo de corriente adecuada. Pero cada valorador tiene su propio voltaje nominal máximo. Cuando la resistencia es demasiado alta, excede el rango de ajuste automático del instrumento. En este momento, el voltaje es el voltaje máximo, pero la corriente es menor que la corriente estándar. Sin embargo, el instrumento seguirá calculando la humedad basándose en la corriente predeterminada. Cuanto menos yodo se obtiene por electrólisis con menor corriente se consume menos agua, pero el instrumento calcula en base a la corriente estándar que reacciona más agua. El resultado final es que la medición del instrumento es mayor que el valor real.

La tecnología central de los valoradores de la serie "Cou-Lo", A.C.E. (Errores Automáticamente Compensados), resuelve este problema.

No importa cómo cambie la resistencia en la celda electrolítica, se garantiza que la corriente electrolítica generada y la tasa de conteo mostrada estén sincronizadas correctamente.

Esta tecnología es actualmente la más puntera en el campo de la medición de humedad coulométrica. Ha obtenido un amplio reconocimiento internacional.