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Determinación de la dureza total del agua y del contenido de calcio y magnesio
La definición de dureza del agua originalmente se refiere a la capacidad de los iones de calcio y magnesio para precipitar el jabón. La dureza total del agua se refiere a la concentración total de iones de calcio y magnesio en el agua, que incluye la dureza de carbonato (es decir, iones de calcio y magnesio que pueden precipitarse en forma de carbonatos mediante calentamiento, por lo que también se le llama dureza temporal). ) y dureza no carbonatada (es decir, la parte de los iones de calcio y magnesio que no pueden precipitar después del calentamiento, también conocida como dureza permanente).
Método de expresión de la dureza
El método de expresión de la dureza aún no está unificado. Actualmente existen dos métodos de expresión comúnmente utilizados en nuestro país: uno es convertir el calcio medido y el otro. magnesio en La masa de CaO se expresa en miligramos de CaO por litro de agua, y la unidad es mg·L-1 la otra se mide en grados (°): 1 unidad de dureza representa 1 parte de CaO en 100.000 partes de agua; (es decir, por litro de agua que contiene 10 mgCaO), 1°=10 ppm de CaO. Este método de expresar la dureza se llama escala alemana.
Requisitos de dureza del agua industrial y agua potable doméstica. Las normas sanitarias del agua potable doméstica de mi país estipulan que la dureza en términos de CaCO3 no debe exceder los 450 mg·L-1.
Método de determinación de calcio y magnesio total
Agregue una solución tampón de amoníaco con pH = 10,0 y un poco de indicador T de negro de cromo a una muestra de agua. La solución se volverá roja cuando use EDTA; al titular la solución estándar, el EDTA primero se coordina con el Ca2 libre y luego con el Mg2; en el punto de medición, el EDTA toma el Mg2 del MgIn-, liberando así el indicador, y el color de la solución cambia de rojo a azul puro.
Nota: Cuando hay muy poco Mg2 en la muestra de agua, debido a que la sensibilidad del color del CaIn- es mucho peor que la del MgIn-, a menudo no se obtiene un punto final nítido. Para mejorar la sensibilidad del cambio de color del punto final, puede agregar una cantidad adecuada de Mg2 a la solución estándar de EDTA (agréguela antes de la calibración de EDTA, para no afectar la relación cuantitativa de titulación entre EDTA y el ion medido), o agregue una cierta cantidad a la solución tampón de sal de Mg-EDTA.
La dureza total del agua se puede calcular a partir de la concentración cEDTA de la solución estándar de EDTA y el volumen de consumo V1 (ml). Medido en CaO, la unidad es mg/L.
ρCaO=cEDTA*V1*MCaO/Vs*1000
Determinación del contenido de calcio en agua
Tomar otro Tome una porción de la muestra de agua y ajústela a pH=12,0 con NaOH. En este momento, el Mg2 formará un precipitado de Mg(OH)2, que no interferirá con la determinación de Ca2. Agregue una pequeña cantidad de indicador de calcio y la solución se vuelve roja; valore con la solución estándar de EDTA hasta que la solución cambie de rojo a azul, que es el punto final. El volumen de EDTA consumido es V2 (EDTA), luego la concentración másica de Ca2. (mg·L-1 ) se puede calcular mediante la siguiente fórmula:
ρCaO=cEDTA*V2*MCaO/Vs*1000
Contenido de magnesio = dureza total - contenido de calcio
Determinación del oxígeno disuelto en agua
Método yodométrico
1. Principio experimental
Para la determinación del oxígeno disuelto en agua, generalmente se utiliza el método yodométrico. usado. Agregue sulfato de manganeso y una solución alcalina de yoduro de potasio al agua para formar un precipitado de hidróxido de manganeso. En este momento, el hidróxido de manganeso es extremadamente inestable y se combina rápidamente con el oxígeno disuelto en agua para formar manganato de manganeso:
2MnSO4 4NaOH=2Mn(OH)2↓ 2Na2SO4
2Mn(OH) 2 O2=2H2MnO3
H2MnO3 + Mn(OH)2=MnMnO3↓ 2H2O
(precipitado marrón)
Agregue ácido sulfúrico concentrado para hacer el precipitado marrón ( MnMn02) y la solución El yoduro de potasio agregado reacciona y el yodo precipita. Cuanto más oxígeno disuelto, más yodo precipita y más oscuro es el color de la solución.
2KI H2SO4=2HI K2SO4
MnMnO3 2H2SO4 2HI=2MnSO4 I2 3H2O I2 2Na2S2O3=2NaI Na2S4O6
Utiliza una pipeta para tomar una cierta cantidad del agua de reacción Tomar una muestra, utilizar almidón como indicador, valorar con solución estándar y calcular el contenido de oxígeno disuelto en la muestra de agua.
2. Suministros experimentales:
1. Instrumentos: ¿Botella de oxígeno disuelto (250ml)? ¿Matraz Erlenmeyer (250ml)
Bureta de ácido (25ml)? 50m1)? Bola de succión
2. Fármacos: ¿Solución de sulfato de manganeso? ¿Solución de yoduro de potasio alcalino? ¿Solución de almidón concentrado (1%)? p> 3. Métodos experimentales
(1) Recolección y fijación de muestras de agua
1. Utilice una botella de oxígeno disuelto para recolectar agua de río y estanques a 20-50 cm por debajo de la superficie del agua. Agua, agua de lago o agua de mar, llene la botella de boca esmerilada de 250 ml con muestra de agua y cúbrala lentamente con un tapón puntiagudo sin dejar burbujas de aire.
2. Retire la tapa de la botella en la orilla del río, use una pipeta para absorber 1 ml de solución de sulfato de manganeso, insértela debajo del nivel del líquido en la botella y libere lentamente la solución en la botella de oxígeno disuelto. .
3. Tome otra pipeta, agregue 2 ml de solución alcalina de yoduro de potasio a la muestra de agua como se describe anteriormente, tape bien la botella y déle la vuelta para agitarla bien. En este momento, el oxígeno en la muestra de agua se fija para formar un precipitado marrón de manganato de manganeso (MnMnO3). Lleve la muestra de agua fijada con oxígeno disuelto al laboratorio para su uso posterior.
(2) Acidificación
Añadir 2 ml de ácido sulfúrico concentrado a la muestra de agua, tapar el frasco y agitar hasta que el precipitado se disuelva por completo (si no se disuelve por completo, puedes agregar más (una pequeña cantidad de ácido concentrado). En este momento, se produce I2 en la solución. Coloque la botella en un lugar oscuro durante 5 minutos para permitir que precipite todo el I2.
(3) Titulación con solución estándar de Na2S2O3
1. Utilice una pipeta de 50 ml para tomar una muestra de agua de la botella y colocarla en un matraz Erlenmeyer.
2. Valorar con solución estándar de Na2SN2O3 hasta obtener color amarillo claro.
3. Añadir 2 ml de solución de almidón al matraz Erlenmeyer (en este momento, se confirma que la concentración de solución de almidón es de 0,5 mL.
4. Continuar titulando). con solución estándar de Na2S2O3 hasta que el color azul se vuelva incoloro.
5. Registre el volumen de solución estándar de Na2S2O3 consumido. 6. Mida tres veces en paralelo según el método anterior. > Calcular el oxígeno disuelto ( mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V agua
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol O2 equivale a 4 moles de Na2S2O3
Dividimos los moles de tiosulfato de sodio por los moles de oxígeno por 4 para obtener la masa de oxígeno (mg), y luego multiplicamos por 1000 para obtener el contenido de oxígeno por litro de muestra de agua El número de miligramos:
CNa2S2O3 - concentración molar de tiosulfato de sodio (0,0250mol/L)
VNa2S2O3 - volumen de tiosulfato de sodio (m1)
V agua - volumen de muestra de agua (ml)
(5) Materiales de referencia
El oxígeno disuelto en agua se llama oxígeno disuelto, expresado como oxígeno por litro de El agua (O2) se expresa en miligramos. El contenido de oxígeno disuelto en el agua está estrechamente relacionado con la presión atmosférica, la presión parcial de oxígeno en el aire y la temperatura del agua a la presión atmosférica de 1.013×105Pa. el aire contiene 20,9% de oxígeno, el contenido de oxígeno es diferente. La temperatura de solubilidad en agua dulce también varía.
Si la presión atmosférica cambia, el contenido de oxígeno disuelto se puede calcular según la siguiente fórmula:
S1＝SP／1.013×105
Donde S1— —Presión atmosférica Solubilidad (mg/L) cuando P (Pa);
S——Número de solubilidad (mg/L) a l.013×105Pa;
P—— Atmosférico presión (Pa) en el momento de la medición real.
El oxígeno es uno de los principales componentes de la atmósfera. El agua subterránea está expuesta al aire, por lo que el oxígeno disuelto contenido en el agua subterránea limpia suele estar cerca de la saturación. Cuando hay una gran cantidad de floraciones de algas en el agua, se libera oxígeno debido a la fotosíntesis de las plantas y, en ocasiones, incluso puede contener oxígeno disuelto saturado. Si un cuerpo de agua está contaminado por materia orgánica que se oxida fácilmente, la cantidad de oxígeno disuelto en el agua disminuirá. Cuando la oxidación avanza demasiado rápido y la masa de agua no puede absorber oxígeno del aire para complementar el consumo de oxígeno, el oxígeno disuelto continúa disminuyendo, a veces incluso acercándose a cero. En este caso, las bacterias anaeróbicas se multiplican y se activan, la materia orgánica se pudre y el cuerpo de agua produce olor. Por lo tanto, la medición del oxígeno disuelto es extremadamente importante para comprender el efecto de autopurificación de los cuerpos de agua. En un río que fluye, se toman muestras de agua de diferentes áreas para medir el oxígeno disuelto. Puede ayudar a comprender la autopurificación de la masa de agua en diferentes lugares.
(6) Preparación de reactivos
l. Solución de sulfato de manganeso. Disolver 480 g de sulfato de manganeso (MnS04·H20) analíticamente puro en agua destilada, filtrar y diluir a 1 litro.
2. Solución alcalina de yoduro potásico. Disuelva 500 g de hidróxido de sodio analíticamente puro en 300-400 ml de agua destilada (si la superficie de la solución de hidróxido de sodio absorbe dióxido de carbono para formar carbonato de sodio, si se forma un precipitado en este momento, se puede filtrar). Obtenga también 150 g de yoduro de potasio y disuélvalo en 200 ml de agua destilada. Combine las dos soluciones anteriores y agregue agua destilada para diluir a 1 litro.
3. Solución estándar de tiosulfato de sodio. Disolver 6,2 g de tiosulfato de sodio analíticamente puro (Na2S2O3 · 5H20) en agua destilada hervida y dejar enfriar, luego agregar 0,2 g de carbonato de sodio anhidro, transferirlo a un matraz aforado de 1 litro y agregar agua destilada hasta la marca (0,0250 mol/ L). Para evitar la descomposición, agregue unos mililitros de cloroformo y guárdelo en una botella marrón para calibrarlo antes de usarlo:
1) Solución estándar de dicromato de potasio: pese con precisión el ácido dicrómico analíticamente puro y séquelo a 110° C durante 2 horas. Disolver 1,2258 g de potasio en agua destilada, transferirlo a un matraz aforado de 1 litro y diluir hasta la marca (0,0250 mol/L).
2) Calibrar la concentración de tiosulfato de sodio con una solución estándar de dicromato de potasio de 0,0250mol/L. Agregue 1 g de yoduro de potasio sólido y 50 ml de agua destilada a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Use una bureta para agregar 15,00 ml de solución de dicromato de potasio de 0,0250 mol/l y luego agregue 5 ml de solución de ácido sulfúrico 1:5. Se produce la siguiente reacción:
K2Cr07+6KI+7H2S04=4K2S04+Cr2(. S04) 3 + 3I2 + 7H20 Después de reposar en la oscuridad durante 5 minutos, gotee la solución de tiosulfato de sodio desde la bureta hasta que la solución se torne de color amarillo claro, agregue 2 ml de solución de almidón y continúe la valoración hasta que el color azul desaparezca. Tenga en cuenta la cantidad de solución de tiosulfato de sodio utilizada. Se deben tomar tres muestras paralelas para calibrarlas y encontrar la concentración exacta de tiosulfato de sodio, que es más precisa a 0,0250 mol/L.
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
Para el método de doble botella, consulte Análisis industrial (Jifenping) (Segunda edición)
Para otros materiales de referencia, ver: /artículo /show/2612.html