¿Qué herramientas se utilizan para medir el contenido de humedad estándar nacional?
Introducción a GB 5009.3-2010
Esta norma reemplaza a GB/T 5009.3-2003 "Determinación de humedad en alimentos" y GB/T 14769- 1993 “Determinación de Humedad en Alimentos” “Método para la determinación de humedad”.
En comparación con GB/T 5009.3-2003, las principales modificaciones de este estándar son las siguientes:
——Se añade el método Karl Fischer como "cuarto método";
-Se ha modificado el rango de temperatura en el método de secado directo;
-Se han definido las unidades en las fórmulas del primer método y del segundo método;
-Se ha modificado el ámbito de aplicación de la ley al método de secado al vacío.
Las versiones anteriores sustituidas por esta norma son las siguientes:
——GB/T 5009.3-1985, GB/T 5009.3-2003;
—— GB/ T 14769-1993. Norma Nacional de Seguridad Alimentaria
Determinación de la humedad en los alimentos
1 Alcance
Esta norma especifica el método para la determinación de la humedad en los alimentos. alimento.
El método de secado directo de esta norma es aplicable a granos y sus productos que contienen una pequeña cantidad o ninguna otra sustancia volátil a una temperatura de 101°C ~ 105°C.
La determinación del contenido de humedad en productos acuáticos, productos de soja, productos lácteos, productos cárnicos y verduras estofadas no es aplicable a contenidos de humedad inferiores a 0,5 g/100 g g.
Muestras.
El método de secado al vacío es adecuado para la determinación de la humedad en alimentos de fácil descomposición como el azúcar y el glutamato monosódico, pero no es adecuado para caramelos con otras materias primas añadidas, como la leche.
Azúcar, caramelos blandos y otras muestras, pero este método no es adecuado para muestras con un contenido de agua inferior a 0,5 g/100 g g.
El método de destilación es adecuado para determinar la humedad en alimentos que contienen sustancias más volátiles, como aceites y especias, pero no es adecuado para contenidos de humedad inferiores a 1.
G/100 g de muestra.
-3
El método Karl*Fischer es adecuado para la determinación de humedad en alimentos, y el método volumétrico Karl*Fischer es adecuado para muestras con un contenido de humedad superior a 1,0× 10 gramos/100 gramos.
-5
El método Karl Fischer-Coulomb es adecuado para muestras con un contenido de agua superior a 1,0×10 g/100 g.
El primer método es el secado directo
Principio 2
Según las propiedades físicas del agua en los alimentos, a 101,3 kPa (una atmósfera), 101 ℃ ~ 105 ℃, medido por el método de volatilización.
El peso perdido por secado en la muestra incluye agua higroscópica, parte de agua de cristalización y sustancias volátiles en esta condición, para luego ser pesado antes y después del secado.
Valor para calcular el contenido de humedad.
3 Reactivos y materiales
A menos que se especifique lo contrario, todos los reactivos utilizados en este método son de grado analítico. 3.1 Ácido clorhídrico: excelente pureza.
3.2 Hidróxido de sodio (NaOH): excelente pureza.
3.3 Solución de ácido clorhídrico (6 mol/L): Medir 50 mL de ácido clorhídrico y agregar agua para diluir a 100 mL.
3.4 Solución de hidróxido de sodio (6mol/L): Pesar 24 g de hidróxido de sodio, añadir agua para disolver y diluir a 100 mL.
3.5 Arena de mar: Tomar arena de mar o arena de río que haya sido lavada con agua, hervirla con ácido clorhídrico (3.3) durante 0,5 h, luego lavarla con agua hasta que esté neutra y luego oxidarla. con hidrógeno.
Hervir la solución de sodio (3.4) durante 0,5 h, lavar con agua hasta neutralidad y secar a 65438±005°C para su uso posterior.
4 Instrumentos y Equipos
4.1 Frascos para pesar planos de aluminio o vidrio.
4.2 Estufa eléctrica de secado a temperatura constante. 4.3 Desecante: Equipado con desecante eficaz.
Balance 4.4: la sensibilidad es de 0,1 mg.
5 pasos de análisis
5.1 Muestra sólida: Tome una botella de pesaje plana de aluminio o vidrio limpia y colóquela en un horno de secado a 101 ℃ ~ 105 ℃, con la tapa de la botella inclinada. en el borde de la botella.
Calentar durante 1,0 h, retirar la tapa, colocar en un desecador para que se enfríe durante 0,5 h, pesar y repetir el secado hasta que la diferencia de masa entre los dos tiempos sea inferior a 2 mg y sea constante.
Pesado. Muele rápidamente la muestra mezclada uniformemente en partículas de menos de 2 mm. Corte la muestra que no es fácil de moler en trozos pequeños tanto como sea posible y pese 2 g ~ 10 g de muestra.
(con una precisión de 0,0001 g), colóquelo en la botella de pesaje, el espesor de la muestra no debe exceder los 5 mm, si está suelto, el espesor no debe exceder los 10 mm, y agregue.
Cubra la tapa, pésela con precisión y colóquela en una estufa de secado a 101°C ~ 105°C, con la tapa de la botella apoyada diagonalmente en el borde de la botella. Después de secar durante 2 a 4 horas, cubra la tapa, sáquela y colóquela en la secadora.
Pesar tras enfriar en el recipiente durante 0,5 h. Luego póngalo en un horno a 101°C ~ 105°C para que se seque durante aproximadamente 1 hora, sáquelo y póngalo en la secadora para que se enfríe durante 0,5 horas.
Luego pesa. Y repita la operación anterior hasta que la diferencia de masa entre los dos tiempos sea inferior a 2 mg, que es el peso constante.
Nota: En el cálculo final se toma el último valor de pesaje de los dos valores de peso constante.
5.2 Muestra semisólida o líquida: Tome una botella de pesaje limpia, agregue 10 g de arena de mar y una pequeña varilla de vidrio y colóquela en una estufa de secado a 101°C ~ 105°C.
Secar durante 65438±0,0h, sacarlo, ponerlo en un desecador para que se enfríe durante 0,5h, pesarlo y secarlo repetidamente hasta alcanzar un peso constante. Luego pese 5 g ~ 10 g de muestra (con una precisión de 0,0001 g), colóquela en un recipiente de evaporación, revuelva uniformemente con una pequeña varilla de vidrio, luego colóquela en un baño de agua hirviendo para que se seque y revuelva en cualquier momento, limpie. las gotas de agua del fondo del plato y reserve.
Secar en estufa a 101°C ~ 105°C durante 4 horas, tapar, sacar, enfriar en desecador durante 0,5 horas y luego pesar. Presione "5.1" y póngalo.
Secar en estufa a 101 ℃ ~ 105 ℃ durante aproximadamente 1 hora...".
6 Expresión de los resultados del análisis
El contenido de humedad en la muestra se calcula según la fórmula (1)
masculino
1 2
x =×100(1)
masculino
1 3 tipo:
x——Contenido de humedad en la muestra, la unidad es gramos por cien gramos (g/100g);
M1——Pesaje botella (incluida la arena de mar y la varilla de vidrio) y la masa de la muestra, en gramos (g
M2 - la masa seca de la botella para pesar (incluida la arena de mar y la varilla de vidrio) y la muestra, en unidad Gramo (g);
M3: la masa de la botella para pesar (incluida la arena marina y la varilla de vidrio), la unidad es gramo (g)
Cuando el contenido de humedad es ≥ 1 g/. Cuando el resultado del cálculo es de 100 g, se conservan tres dígitos significativos; cuando el contenido de humedad es inferior a 1 g/100 g, el resultado conserva dos dígitos significativos.
7 precisión
.La diferencia absoluta entre dos resultados de medición independientes obtenidos en condiciones repetidas no deberá exceder el 5 de la media aritmética.
Segundo método de secado al vacío
8 principios. p>Según las propiedades físicas del agua del alimento, después de alcanzar una presión de 40 kPa ~ 53 kPa, se calienta a 60 ± 5 °C y luego se seca a presión reducida.
La muestra. A continuación se elimina el contenido de humedad pesando los valores antes y después del secado. 9. Instrumentos y equipos
9.1 Horno de secado al vacío
9.2 Balanza de aluminio plano. o vidrio
9.3 Desecante: Viene con un desecante eficaz
9.4 Equilibrio: La sensibilidad es de 0,1 mg
10 pasos de análisis
10.1. Preparación de muestras: Pesar las muestras de polvo y cristales directamente; triturar trozos grandes de caramelo duro en un mortero, mezclar uniformemente y reservar.
Determinación de 10.2: Pesar una botella de pesaje con un peso constante de aproximadamente 2 g ~ 10 g (con una precisión de 0,0001 g), colocarla en una estufa de secado al vacío y evacuar.
La caja de secado está conectada a una bomba de vacío para extraer el aire en la caja de secado al vacío (la presión requerida generalmente es de 40 kPa ~ 53 kPa) y, al mismo tiempo, se calienta al nivel requerido. temperatura.
60 ℃ ± 5 ℃. Cierre el pistón de la bomba de vacío, deje de bombear y mantenga una cierta temperatura y presión en la caja de secado al vacío. Después de 4 horas, ponga en marcha la bomba.
Abra el pistón, deje que el aire fluya lentamente hacia la caja de secado al vacío a través del dispositivo de secado y luego ábralo después de que la presión vuelva a la normalidad. Saque el frasco para pesar y déjelo secar.
Pesar después de 0,5 h en el desecador, y repetir la operación anterior hasta que la diferencia de masa entre los dos tiempos sea inferior a 2 mg, que es el peso constante.
11 Expresión del resultado del análisis
Igual que 6.
12 Precisión
La diferencia absoluta entre dos resultados de determinación independiente obtenidos en condiciones repetidas no excederá el 10 de la media aritmética.
El tercer método de destilación
13 principios
Usar las propiedades físicas y químicas del agua en los alimentos, usar tolueno o xileno para vaporizar el agua de los alimentos a través de un analizador de humedad y calcular el contenido de humedad en la muestra en función del volumen de agua recibida. Este método es adecuado para alimentos que contienen muchas otras sustancias volátiles, como aceites, especias, etc.
14 Reactivos y materiales
Tolueno o xileno (pureza química): Tomar tolueno o xileno, saturarlo con agua, separar la capa de agua, destilarlo y recoger el destilado para más tarde. usar.
Uso.
15 Instrumentos y Equipos
15.1 Probador de humedad: como se muestra en la Figura 1 (con camisa calefactora eléctrica ajustable). La capacidad del tubo receptor de humedad es de 5 ml y el valor mínimo de calibración es de 0,1 ml, lo cual es incorrecto.
La diferencia es inferior a 0,1 ml. 15.2 Equilibrio: la sensibilidad es de 0,1 mg.
16 pasos de análisis
Pese con precisión una cantidad adecuada de muestra (el agua destilada final debe ser de 2 ml a 5 ml, pero el volumen máximo de muestreo no debe exceder 2/3 del botella de destilación), y colocar bien.
Agregue 75 ml de tolueno (o xileno) recién destilado en el matraz Erlenmeyer de 250 ml, conecte el tubo del condensador al tubo receptor de humedad e inyecte desde la parte superior del tubo del condensador.
Añadir tolueno y rellenar las conexiones de agua.
Calentar y destilar lentamente hasta que queden dos gotas de destilado por segundo. Después de que se evapore la mayor parte del agua, acelerar la destilación a unas 4 gotas por segundo, momento en el que se evapora toda el agua.
se evapora. Finalmente, cuando la cantidad de agua en el tubo receptor ya no aumenta, agregue tolueno desde la parte superior del tubo del condensador para lavar. Si se adhieren gotas de agua a la pared del tubo de condensación, puede ser que lo limpie con un alambre de cobre con una pequeña punta de goma, y luego lo destile por un tiempo hasta que no quede agua. gotas adheridas a la parte superior del tubo receptor y a la pared del tubo de condensación. El nivel del agua en el tubo receptor Manténgalo en 10.
El mínimo no llega a ser el punto final de la destilación, lea el volumen de la capa de agua en el tubo receptor.
Expresión de 17 resultados de análisis
El contenido de humedad de la muestra se calcula según la fórmula (2).
V
x =×100(2)
m
Entre ellos:
x—— Pruebe el contenido de humedad en la muestra, en mililitros por cien gramos (mL/100 g) (o 0,998 y 20 g/mL según la densidad del agua a 20 °C)
Calcule la masa);< /p >
V——El volumen de agua en el tubo receptor, en mililitros (ml);
M——La masa de la muestra, en gramos (g).
Expresado como la media aritmética de dos resultados de medición independientes obtenidos en condiciones repetidas, y los resultados conservan tres cifras significativas.
18 Precisión: La diferencia absoluta entre dos resultados de medición independientes obtenidos en condiciones repetidas no deberá exceder el 10% de la media aritmética. El cuarto método, método Karl Fischer
19 Principio
Basado en el hecho de que el yodo puede reaccionar químicamente con agua y dióxido de azufre, en presencia de piridina y metanol, 1 mol de yodo Sólo reacciona con 1 mol de agua.
La fórmula es la siguiente:
C5H5N I2 C5H5N SO2 C5H5N H2O CH3OH→2 C5 H5 n HI C5H6N[so4ch 3]
La determinación de humedad de Karl Fischer El método se divide en métodos coulométricos y volumétricos. El yodo medido por el método de Coulomb se produce mediante una reacción química y requiere electrólisis.
Cuando hay agua en el líquido, el yodo generado reaccionará con el agua en una relación 1:1 según la fórmula de reacción química. Cuando toda el agua participa en la reacción química,
Por lo tanto, se formará un exceso de yodo en la región del ánodo del electrodo y la reacción cesará. Se añade yodo determinado volumétricamente como valorante cuya concentración de yodo se conoce. Según el volumen de valorante consumido, se calcula la cantidad de yodo consumido y se mide el contenido de humedad de la sustancia a medir.
20 Reactivos y Materiales
20.1 Reactivo Karl Fischer.
20.2 Metanol anhidro (CH4O): Excelente pureza.
21 Instrumentos y Equipos
21.1 Analizador de humedad Karl Fischer.
21.2 Equilibrio: la sensibilidad es de 0,1 mg.
22 pasos de análisis
22.1 Calibración del reactivo Karl Feather (método volumétrico)
Añadir un cierto volumen de metanol a la botella de reacción (sumergida en el electrodo de platino) (medio), valorar hasta el punto final con reactivo de Karl Fischer mientras se agita. Agregue 10 mg
de agua (con una precisión de 0,0001 g), valore hasta el punto final y registre la cantidad de reactivo de Karl Fischer (v). La titulación del reactivo Karl Fischer se calcula según la fórmula
(3): m
t = (3)
V
Donde :
T——Titulación del reactivo Karl Fischer, la unidad es miligramo/ml (mg/ml);
M——La masa de agua, la unidad es miligramo (mg );
V——La cantidad de reactivo de Karl Fischer consumido en la titulación del agua, en mililitros (mL).
22.2 Pretratamiento de la muestra
Las muestras sólidas triturables deben triturarse tanto como sea posible para que queden uniformes. Las muestras que no se puedan triturar fácilmente se pueden picar.
22.3 Determinación de humedad en la muestra
Añadir un cierto volumen de metanol o el disolvente especificado en el analizador Karl Fischer a la botella de reacción para sumergir el electrodo de platino, y utilizarlo bajo conmoviendo a Karl Fischer.
Detener la titulación del reactivo hasta el punto final. Agregue rápidamente muestras que sean fácilmente solubles en los solventes anteriores directamente en la copa de titulación; para muestras insolubles, caliente la copa de titulación o agregue otros solventes que midan la humedad para ayudar a disolver y luego use el reactivo de Karl Fischer para titular hasta el punto final. Se recomienda culombio.
El contenido de humedad en la muestra debe ser mayor a 100 μg usando el método volumétrico, y debe ser mayor a 100 μg usando el método volumétrico. Para algunas muestras que requieren titulación a largo plazo, es necesario deducir su deriva.
22.4 Determinación de la deriva
Añadir un disolvente compatible con la muestra en el vaso de titulación y valorar hasta el punto final. Dejar reposar durante no menos de 10 minutos y luego titular dos veces hasta el punto final.
El cambio de volumen por unidad de tiempo entre dos valoraciones se denomina deriva (d).
Expresión de 23 resultados de análisis
El contenido de humedad en la muestra sólida se calcula según la fórmula (4) y el contenido de humedad en la muestra líquida se calcula según la fórmula (5 ).
(V -D×t)×T
1
x =×100(4)
M
(V -D×t)×T
1
x =×100(5)
V ρ
2
Entre ellos:
x——Contenido de humedad en la muestra, la unidad es gramos por cien gramos (g/100g);
V——Titulación El valor del volumen del reactivo de Karl Fischer en la muestra, en mililitros (ml);
1
T: el valor exacto del título del reactivo de Karl Fischer, en gramos por mililitro ( g/ml);
M - El valor de la masa de la muestra, en gramos (g
V - El valor del volumen de la muestra líquida, en mililitros (ml);
2
D——Deriva, la unidad es mililitros por minuto (ml/min);
T——Tiempo de titulación consumido, la unidad es minutos (min );
ρ——densidad de la muestra líquida, la unidad es gramos por mililitro (g/mL). Cuando el contenido de humedad sea ≥1 g/100 g, los resultados del cálculo se conservarán con tres dígitos significativos; cuando el contenido de humedad sea < 1 g/100 g, los resultados del cálculo se conservarán con dos dígitos.
Un número válido.
24 Precisión
La diferencia absoluta entre dos resultados de determinación independiente obtenidos en condiciones repetidas no excederá el 10 de la media aritmética.