Experimento 6 Crecimiento de cristales
1. Origen mineral y método de formación de cristales;
2. Factores externos que afectan el crecimiento de los cristales;
3. Principios y características técnicas.
II. Propósito y Requisitos
1. Conocer el origen de los minerales comunes y sus * * * combinaciones de minerales biogénicos.
2. que afectan el crecimiento de los cristales Factores externos;
3. Elija los métodos de síntesis adecuados según las características de los diferentes minerales.
3. Contenido del experimento
Planta sal de roca, azúcar, alumbre, turquesa y algunos productos de vidrio. Los cristales se sintetizan por precipitación cuando las soluciones están sobresaturadas, incluidas las soluciones saturadas de baja temperatura (como soluciones de agua y agua pesada, soluciones de gel, soluciones de disolventes orgánicos, etc.), soluciones saturadas de alta temperatura (sales fundidas) y soluciones hidrotermales.
1. Crecimiento en solución a baja temperatura (temperatura ambiente hasta aproximadamente 75 °C): uno de los métodos de crecimiento de cristales más antiguos. En la cristalización industrial, esta tecnología se utiliza para producir sal marina, azúcar y diversos reactivos químicos sólidos. La nucleación espontánea o los cristales semilla en polvo promueven el crecimiento de los cristales. Los cristales crecidos son policristalinos, con alta pureza y partículas uniformes.
Las ventajas más importantes de cultivar monocristales a partir de soluciones de baja temperatura son las siguientes:
(1) Los cristales se pueden cultivar a temperaturas muy por debajo del punto de fusión, con calentadores disponibles y contenedores de incubación Fácil de elegir.
(2) Es fácil generar cristales grandes con buena uniformidad.
(3) La forma de los cristales crecidos es completa y se puede observar todo el proceso de crecimiento del cristal; a simple vista, que es una buena manera de estudiar el crecimiento de los cristales. La morfología y la dinámica brindan comodidad.
El cultivo de monocristales a partir de soluciones a baja temperatura también tiene las siguientes desventajas principales:
(1) La solución tiene muchos componentes y las impurezas en la solución siempre son inevitables, por lo que los factores que afectar el crecimiento de los cristales. Es más complicado.
(2) La tasa de crecimiento de los cristales es lenta, por lo que el ciclo de crecimiento de un solo cristal es largo.
(3) Los cristales que crecen a partir de agua o soluciones de agua pesada son fáciles de delicuescer y tienen; un estrecho rango de temperatura de funcionamiento.
Nota:
(1) El factor más crítico en el crecimiento de monocristales a partir de soluciones de baja temperatura es controlar la sobresaturación de la solución. Sólo el crecimiento en una solución sobresaturada estable puede garantizar. Crecimiento cristalino.
(2) La selección del método de crecimiento del monocristal y el rango de temperatura de crecimiento se determina en función de la solubilidad del material cristalino y su coeficiente de temperatura. Por ejemplo, si la solubilidad y el coeficiente de temperatura de la sustancia cristalina son grandes, se puede utilizar el método de enfriamiento; si la solubilidad de la sustancia cristalina es media, pero su coeficiente de temperatura es pequeño o negativo, se debe utilizar el método de evaporación a temperatura constante; ; si la solubilidad de la sustancia cristalina es muy pequeña (sal de insolubilidad), se puede utilizar el método del gel.
Método de enfriamiento: Este es uno de los métodos más comunes para cultivar monocristales a partir de una solución. La cuestión clave del método de enfriamiento es controlar estrictamente la temperatura durante todo el proceso de crecimiento del cristal y enfriar de acuerdo con un procedimiento determinado para que la solución esté siempre en una fase metaestable y mantenga un grado apropiado de sobresaturación para promover la Crecimiento normal del cristal. El dispositivo se muestra en la Figura 1. Los puntos técnicos de funcionamiento son los siguientes:
(1) Prepare una cantidad adecuada de solución y mida el punto de saturación y el valor de pH de la solución;
(2) Sobrecaliente la solución durante 2-3 horas para mejorar el punto de saturación y el valor de pH de la solución.
(3) Precaliente el cristal de semilla, y el cristal de semilla será ligeramente soluble cuando se siembre en la piscina; p>(4) De acuerdo con la curva de solubilidad, siga el programa de enfriamiento para enfriar y restaurar gradualmente la forma geométrica del cristal semilla, y luego permitir que el cristal crezca normalmente;
(5) Cuando el cristal crece hasta cierta temperatura, extraer la solución, luego enfriarla lentamente a temperatura ambiente, sacar el cristal y guardarlo en un desecador.
Figura 1 Dispositivo de crecimiento de cristales con método de enfriamiento
(de Zhang Ke, 1998)
1—Motor de agitación; 2—Termómetro 3 Termómetro de contacto (control de temperatura); ); Calentador de control automático de 14
Figura 2 Diagrama esquemático del dispositivo de cristalización por evaporación
(de Zhang Ke, 1998)
Motor de cristal de 1 vuelta y 2 agua; sello; tubo de 3 condensación; colector de agua de 4 condensación; carcasa de aislamiento de 5 ~ 8
Método de evaporación: retire el disolvente por evaporación, manteniendo la solución en un estado sobresaturado y controle la evaporación para mantener la sobresaturación. de la solución. El dispositivo para el crecimiento de cristales mediante el método de evaporación es similar al método de enfriamiento, excepto que se agregan algunos dispositivos para la condensación y la recuperación de solventes, como se muestra en la Figura 2.
Los puntos de operación técnica de este método son aproximadamente los mismos que los del método de enfriamiento, la diferencia es que el crecimiento normal del cristal se observa en función de la cantidad de agua condensada (evaporación) que fluye. A medida que los cristales crecen, la ingesta de agua requerida aumenta gradualmente, lo que se logra regulando la temperatura de crecimiento de los cristales.
Método del gel: Utilizando el gel como medio de difusión y soporte, los cristales se cultivan mediante reacciones químicas en solución acuosa (o disolvente orgánico). El dispositivo se muestra en la Figura 3. Las características técnicas de los cristales cultivados son las siguientes:
Figura 3 Diagrama esquemático del dispositivo de crecimiento de cristales en gel
(de Zhang Ke, 1998)
1 -agua; 2 - gel; 3 - cristal; 4 - recipiente; 5 - dos soluciones de crecimiento diferentes, A y b;
(1) La configuración, densidad y estabilidad del gel juegan un papel clave en el crecimiento de los cristales.
(2) Cuando dos soluciones de crecimiento A y B se difunden simultáneamente en el medio de gel, el resultado de la difusión conducirá a una reacción de metátesis u otros tipos de reacciones, nucleación espontánea y crecimiento de multinucleación;< /p >
(3) Los cristales crecen en un esqueleto de gel suave y poroso, con condiciones adecuadas para su libre desarrollo.
(4) Los cristales crecen por difusión en un ambiente estático, y no se ven afectados por; convección y turbulencia La influencia favorece el crecimiento de los cristales y una buena integridad;
(5) Cuando los cristales crecen a temperatura ambiente o cerca de la temperatura ambiente, la temperatura es fácil de controlar y se reducen las reacciones secundarias. Si desea cultivar cristales más grandes (escala de centímetros), la nucleación debe controlarse estrictamente;
(6) Usar el método del gel para estudiar nuevos materiales cristalinos y cultivar cristales semilla es un método ideal y simple;
(7) El equipo es simple y se pueden utilizar diferentes equipos según los diferentes tipos de reacciones.
Por ejemplo, el método de sintetizar gemas mediante precipitación química consiste en sintetizar piedras preciosas que no son de un solo cristal, como ópalo, turquesa, etc., mediante precipitación (o deposición) por reacción química y luego calentamiento y presión.
2. Crecimiento en fusión a alta temperatura (temperatura superior a aproximadamente 300 °C): es muy similar al método de solución a baja temperatura para hacer crecer cristales. Los componentes originales del cristal se disuelven en el fundente. alta temperatura para formar una solución saturada uniforme, los cristales crecen en masas fundidas sobresaturadas. Sus ventajas son las siguientes:
(1) Gran aplicabilidad, casi todos los materiales cristalinos pueden encontrar algún fundente adecuado para el crecimiento de los cristales;
(2) Para muchos compuestos refractarios o para materiales cristalinos con puntos de fusión bajos, se puede elegir un fundente adecuado para el crecimiento de cristales. La selección del fundente es muy crítica, lo que requiere que no se pueda combinar con las materias primas para el crecimiento de cristales;
(3) El equipo. Es relativamente simple, y el crisol es, la fuente de calor del horno monocristalino y el dispositivo de control de temperatura son todos requisitos generales.
Los cristales cultivados mediante fusión a alta temperatura también tienen las siguientes desventajas:
(1) La tasa de crecimiento del cristal es lenta y el ciclo de crecimiento es largo.
(2) Durante el proceso de crecimiento de los cristales, es difícil observar el fenómeno de crecimiento.
(3) Muchos fundentes suelen ser tóxicos y perjudiciales para la salud; p>( 4) Generalmente, los cristales crecidos son de tamaño pequeño.
Por ejemplo, los métodos de imitación y reconstrucción de gemas utilizan principalmente vidrio, cerámica, plásticos u otros materiales para hacer imitaciones de gemas (como vidrio ojo de gato, vidrio turquesa, vidrio ópalo, ámbar plástico, etc.) y gemas reconstruidas (ámbar reconstruido, turquesa reconstruida, etc.).
3. El método de crecimiento hidrotermal, también conocido como método hidrotermal, es un método de cristalización en una solución sobresaturada a alta temperatura y presión.
Cuarto, tarea
Basado en las condiciones experimentales, se sintetizaron cristales comunes.