Experimento 1 Determinación del contenido de sílice mediante método gravimétrico de coagulación en gel animal
(1) Propósito del experimento
Comprender los principios de la determinación gravimétrica y espectrofotométrica del contenido de sílice, dominar el proceso de determinación y los métodos operativos, y estar familiarizado con los principios y métodos operativos relevantes. instrumentos.
(2) Principio experimental
La muestra se funde con carbonato de sodio, se lixivia con ácido clorhídrico, se evapora a un estado de sal húmeda, se le añade ácido clorhídrico, el ácido polisilícico se condensa con animales. gel, filtrado, quemado, pesado. Tratar con ácido fluorhídrico y ácido sulfúrico para eliminar el silicio en forma de tetrafluoruro de silicio, luego quemarlo y pesarlo. La diferencia de masa antes y después del tratamiento es el contenido de sílice en el precipitado.
El residuo se funde con pirosulfato de potasio, se extrae con agua y se añade al filtrado de sílice. Después de la despolimerización, utilice espectrofotometría de azul de molibdeno para medir la sílice restante en el filtrado. La suma de los dos es el contenido de sílice en la muestra.
(3) Reactivos y soluciones
a. Solución de pegamento animal (ρ=10g·L-1), pesar 1g de pegamento animal, disolverlo en agua a 70°C y diluir al volumen En un matraz volumétrico de 100 ml, preparar inmediatamente después de su uso.
b. Solución de ácido ascórbico (ρ=50g·L-1), prepararla cuando se utilice.
(4) Preparación de la solución estándar de sílice
A. Solución madre estándar de sílice (200μg·mL-1)
Pesar 0,2000 g de sílice de alta pureza que ha sido prequemado a 1000°C durante 1 hora, se coloca en un crisol de platino, se mezcla con 1 g de peróxido de sodio, se cubre con 1 g de peróxido de sodio y se funde en un horno de alta temperatura de (520±10)°C durante 10 minutos. Sácalo y enfríalo, limpia la pared exterior del crisol con papel de filtro, colócalo en un vaso de plástico y remójalo en agua caliente. Saca el crisol y la tapa, enfríalo a temperatura ambiente y transfiérelo a un volumétrico de 1000 ml. matraz, dilúyalo rápidamente con agua hasta la marca, agítelo bien y transfiéralo inmediatamente a un lugar seco. Almacénelo en botellas de plástico.
B. Solución estándar de uso de sílice (20,0 μg·mL-1)
Mida 10,0 ml de solución madre estándar de sílice, colóquela en un matraz volumétrico de 100 ml y diluya con agua hasta la marca y agitar bien. Transfiera inmediatamente a una botella de plástico seca para guardarlo y prepárelo cuando sea necesario.
(5) Pasos del análisis
A. Determinación del contenido de sílice precipitada
Pesar 1 g de muestra, con una precisión de 0,1 mg.
Colocar la muestra en un crisol de platino precargado con 6 g de carbonato de sodio anhidro, agitar uniformemente y luego cubrirlo con 1 g de carbonato de sodio anhidro. Tapar el crisol de platino, meterlo en un horno de alta temperatura, fundirlo a 1000°C durante 40 minutos, sacarlo y enfriarlo.
Limpie la pared exterior del crisol con papel de filtro, colóquelo en un vaso de precipitados de 250 ml, cúbralo con un vidrio de reloj y agregue lentamente 50 ml de ácido clorhídrico (1:1). Caliéntalo para que se caiga la frita y lávalo. Crisol y tapa del crisol. Si hay aglomerados, triturarlos con una varilla de vidrio, tapar con un vidrio de reloj, colocar al baño maría en ebullición para que se evaporen hasta que se conviertan en sales húmedas, retirar, enfriar, triturar las sales con una varilla de vidrio, agregar 20 mL de clorhídrico concentrado. ácido, calentar y hervir ligeramente durante 1 minuto. Colocar el vaso en un baño de agua a 70°C, agregar 10 ml de solución de pegamento animal, agitar bien durante 1 minuto y mantenerlo en el baño de agua durante 10 minutos. y enjuáguelo con agua, agregue agua hasta 40 mL, revuelva para disolver las sales solubles y filtre con papel de filtro cuantitativo de velocidad media, recoja el filtrado en un matraz aforado de 250 mL, transfiera toda la precipitación al papel de filtro, lave la precipitación. y el vaso con ácido clorhídrico (5:95) varias veces, limpie la varilla de vidrio y el vaso con un pequeño trozo de papel de filtro, y luego lave la precipitación y el papel de filtro con agua hasta Use solución de nitrato de plata para verificar que no haya iones cloruro.
Poner el papel de filtro y el precipitado en un crisol de platino y incinerar a baja temperatura. Poner el crisol de platino en un horno de alta temperatura y quemarlo a 1000°C durante 1 hora. Retirarlo y enfriarlo un poco, luego ponerlo en un desecador, enfriarlo durante 20 minutos y pesarlo. Luego quemar repetidamente a la misma temperatura durante 30 minutos hasta peso constante. Agregar de 3 a 5 gotas de agua a lo largo de la pared del crisol para humedecer el precipitado, agregar 10 gotas de ácido sulfúrico (1:1) y 5 mL de ácido fluorhídrico, calentar y evaporar hasta que se evapore el humo blanco, y colocar el crisol y el residuo. en un horno de alta temperatura de 1000°C durante 30 minutos, sacarlo y enfriarlo un poco, ponerlo en un desecador, enfriarlo durante 20 minutos y pesarlo. Luego quemar repetidamente a la misma temperatura durante 30 minutos hasta peso constante. La diferencia entre las dos masas de pesaje es el contenido de sílice en el precipitado.
El residuo se funde con 1 a 2 g de pirosulfato de potasio a 600 a 700°C durante 5 minutos, se añaden unos mililitros de agua y unas gotas de ácido clorhídrico (1:1) y se calientan. disolver. Pasar a un matraz aforado de 250 mL que recoja el filtrado y enfriar a temperatura ambiente, diluir a volumen con agua y agitar bien. Este es el filtrado A.
Conserve el filtrado A para la determinación de sílice residual, hierro total, óxido de aluminio, dióxido de titanio, óxido de calcio, óxido de magnesio, óxido férrico, óxido de manganeso y pentóxido de fósforo.
B. Determinación de sílice residual en el filtrado
Poner 10 mL de filtrado A en un vaso de precipitado de politetrafluoroetileno de 50 mL o en un crisol de platino de 30 a 50 mL y agregar 10 mL de hidróxido de sodio. Revuelva la solución uniformemente. Colóquelo en una placa eléctrica y caliéntelo hasta que hierva ligeramente durante unos minutos. Retírelo y déjelo enfriar. Agregue 1 gota de indicador de fenolftaleína. Primero neutralice una gran cantidad de álcali con ácido clorhídrico concentrado (1:1). y luego utilizar ácido clorhídrico diluido (1mol·L-1). Neutralizar hasta que el color rojo se desvanezca y el exceso sea de 6 mL, luego transferir a un matraz aforado de 100 mL.
Tomar 0mL, 1,00mL, 2,00mL, 3,00mL, 4,00mL, 5,00mL de solución estándar de sílice y colocarla en una serie de matraces volumétricos de 100mL que contengan 10mL de ácido clorhídrico (1mol·L-1) de medio. agregue agua hasta aproximadamente 40 ml.
Añadir 10 ml de etanol absoluto a la solución de prueba y agitar bien. Agregue 5 ml de solución de molibdato de amonio y agite bien. Después de reposar durante 20 minutos, agregue 10 ml de ácido sulfúrico (1:1) y agite bien. Dejar actuar 10 minutos, añadir 5 ml de solución de ácido ascórbico y agitar bien. Diluir a volumen con agua y agitar bien. Después de dejar durante 1 h, medir la absorbancia en un espectrofotómetro utilizando una cubeta de 2 cm a una longitud de onda de 660 nm con el blanco del reactivo como referencia.
Utilice el mismo método para procesar la serie de soluciones estándar, mida la absorbancia en un espectrofotómetro y dibuje una curva de calibración con la concentración como abscisa y la absorbancia como ordenada.
El contenido de sílice correspondiente se obtiene de la curva de calibración.
(6) Cálculo de resultados
Con base en la fracción de masa w (SiO2), el valor se expresa en %, y la fracción de masa de sílice se calcula según la siguiente fórmula .
Tutorial Experimental de Análisis Mineral de Roca Moderno
En la fórmula: m1 es la masa del sedimento y el crisol antes del tratamiento (g es la masa del residuo y el crisol después del tratamiento); (g); m3 es la masa del crisol en blanco antes del tratamiento (g); m4 es la masa del crisol en blanco después del tratamiento (g) es el contenido de sílice (μg) en la solución de muestra encontrada en la curva estándar; m0 es la masa del crisol en blanco encontrada a partir de la curva estándar. El contenido de sílice en la solución en blanco de muestra obtenida (μg) es el volumen total de la solución de muestra (mL) es la masa de la muestra (g); el volumen de la solución de muestra (mL).
Los resultados del análisis se redondean al segundo decimal.