Análisis farmacéutico del aceite de pachulí

Nombre del método: aceite de pachulí - determinación de alcohol de pachulí - cromatografía de gases

Ámbito de aplicación: este método utiliza cromatografía de gases para determinar el contenido de alcohol de pachulí en el aceite de pachulí.

Este método es adecuado para la medicina china patentada del aceite de pachulí.

Principio del método: después de moler finamente la muestra de prueba, agregue la solución de octadecano estándar interno y n-hexano, agite bien y disuelva, inyecte en el cromatógrafo de gases para la separación cromatográfica y use un detector de ionización de llama de hidrógeno para detectar el contenido de alcohol de pachulí.

Reactivos: n-hexano

Instrumentos y equipos: 1. Cromatógrafo de gases.

2. La columna cromatográfica es una columna capilar elástica (longitud 30 m, diámetro interior 0,32 mm, espesor de película 0,25 mm) HP-5 (fenilmetilpolisiloxano reticulado al 5 % como fase estacionaria). aumento de temperatura 150-230°C, después de mantener la temperatura inicial durante 23 minutos, la temperatura aumenta 8°C por minuto y la temperatura final se mantiene durante 2 minutos temperatura del detector: 280°C temperatura de vaporización: 280°C; ; relación de flujo de aire: 20:1; según el valor máximo del vino de ciruela Baiqiu, el número teórico de tablas no debe ser inferior a 50.000.

Preparación de la muestra: 1. Preparación de la solución de estándar interno

Pese con precisión una cantidad adecuada de octadecano y agregue n-hexano para preparar una solución de estándar interno que contenga 15 mg por 1 ml.

2. Preparación de la solución de prueba

Tomar aproximadamente 0,1 g de este producto, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz aforado de 10 ml, añadir con precisión 1 ml de solución de estándar interno y disolver. con n-hexano. Diluir a volumen, agitar bien y utilizar como solución de prueba.

Nota: "Pesaje preciso" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del pesaje. "Medición de precisión" significa que la precisión de la medición del volumen debe cumplir con los requisitos de precisión de las pipetas volumétricas de las normas nacionales.

Pasos de operación: 1. Determinación de coeficientes correctores.

Pesar con precisión unos 30 mg de la sustancia de referencia, pesarla con precisión, colocarla en un matraz volumétrico de 10 mL, agregar con precisión 1 mL de solución de estándar interno, agregar n-hexano hasta la marca y agitar bien. . Inyecte 1 ml en el cromatógrafo de gases para medir y calcular el factor de corrección.

2. Determinación de la solución de prueba

Mida con precisión 1 ml de la solución de prueba e inyéctelo en el cromatógrafo de gases para su medición.

Nota: Cromatografía de gases: la temperatura de entrada debe ser 30 ~ 50 °C mayor que la temperatura de la columna; generalmente el volumen de inyección no excede unos pocos microlitros, cuanto menor sea el diámetro de la columna cromatográfica, más pequeña será la muestra; volumen. El detector es un detector de ionización de llama de hidrógeno. La temperatura de detección es generalmente superior a la temperatura de la columna y no debe ser inferior a 100 °C para evitar la condensación del vapor de agua. Generalmente es de 250 ~ 350 °C.

Referencia: "Farmacopea de la República Popular China" editado por la Comisión Nacional de Farmacopea, Chemical Industry Press, edición 2005, Parte 1, página 272