Identificación y determinación de extractos de hojas de espino

Identificación: Tomar 5 mg de este producto, disolverlos en 2 ml de metanol, filtrar y utilizar el filtrado como solución de prueba. Tome otra sustancia de referencia de vitexina ramnósido, agregue metanol para preparar una solución que contenga 1 mg por 1 ml y úsela como solución de referencia. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Apéndice VI B), absorber de 2 a 3 µl de las dos soluciones anteriores y colocarlas en la misma placa de capa fina de gel de sílice GF 254 respectivamente, con acetato de etilo-metanol-agua (25:5). :3) Utilice un agente revelador, despliegue, saque, seque e inspeccione bajo luz ultravioleta (254 nm). En el cromatograma del producto de prueba, aparecen manchas fluorescentes del mismo color en las posiciones correspondientes al cromatograma de la sustancia de referencia.

Inspección: Para pérdida de peso por secado, tomar 1g de este producto, pesarlo con precisión, colocarlo en una báscula que se seca hasta peso constante y secar en un desecador de ácido sulfúrico durante 24 horas. La pérdida de peso no debe exceder el 2,0. Los espectros característicos se determinaron según cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice VI D). Las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema son las mismas que

Determinación del contenido. Parámetros de integración Sensibilidad de pendiente: 5, ancho de pico: 0,04, área de pico mínima es 10, altura de pico mínima es 1 de altura de pico S. Preparación de la solución de referencia: Tome una cantidad adecuada de sustancia de referencia de vitexina ramnósido, pésela con precisión, agregue etanol al 60 % para obtener una solución que contenga 100 µg por ml y listo. Preparación de la solución de prueba: Tomar 50 mg de este producto, pesarlo con precisión, ponerlo en un matraz aforado de 50 ml, agregar etanol al 60% para disolver y diluir hasta la marca y ya está. El método de medición consiste en absorber con precisión 10 µl de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyectarlos en el cromatógrafo líquido y medir. Debe haber 4 picos característicos en el espectro característico del producto de prueba, y el pico correspondiente al pico de referencia es el pico S. Calcule la relación del tiempo de retención relativo de cada pico característico, que debe cumplir los siguientes requisitos: el tiempo de retención relativo. la relación es 0,76 (pico 1), 1,00 (pico S), 1,55 (pico 3), 1,94 (pico 4), la desviación relativa no excederá 5. 1 Espectro característico de control pico 1: glucósido de vitexina, pico S: ramnósido de vitexina, pico 3: vitexina, pico 4: hiperósido,

Determinación del contenido control de flavonoides totales Preparación de la solución del producto: Pesar con precisión una cantidad adecuada de sustancia de referencia de rutina anhidra, añadir una cantidad adecuada de etanol, someter a ultrasonidos para disolver, dejar enfriar, diluir a volumen con etanol, agitar bien y obtener (cada 1 ml contiene 0,20 mg de rutina anhidra). Preparación de la curva estándar: Mida con precisión 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml y 6 ml de la solución de referencia y colóquelos en botellas medidoras de 25 ml respectivamente. Agregue agua a cada uno hasta 6 ml, agregue 1 ml de solución de nitrito de sodio, mezcle bien y Déjelo por 6 minutos. Agregue 10 ml de solución de nitrato de aluminio, agite bien y déjelo por 6 minutos. Agregue 10 ml de solución de prueba de hidróxido de sodio, agregue agua hasta la marca, agite bien y deje por 15 minutos. reactivo como blanco y mida la espectrofotometría UV-visible (Apéndice Ⅴ A), mida la absorbancia a una longitud de onda de 500 nm, dibuje una curva estándar con la absorbancia como ordenada y la concentración como abscisa. Para el método de determinación, tomar 0,15 g de este producto, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer tapado, agregar 25 ml de etanol diluido con precisión, tapar herméticamente, agitar bien, someter a ultrasonido durante 5 minutos, dejarlo durante más de 3 horas, filtrar. y mida con precisión 2 ml del filtrado restante, colóquelo en una botella medidora de 25 ml, diluya hasta la marca con agua, agite bien y utilícelo como solución de prueba. Mida con precisión 2 ml de la solución de prueba y colóquela en un matraz aforado de 25 ml. Siga el método de preparación de la curva estándar a partir de "agregar agua a 6 ml", mida la absorbancia según la ley. Al mismo tiempo, mida con precisión 2 ml de la solución de prueba y colóquelos en 25 ml en la botella, agregue agua hasta la marca, agite bien y úsela como solución en blanco. Lea la cantidad de rutina en la solución de prueba de la curva estándar y calcúlela.

1 S 3 4 Este producto se calcula como producto seco y el total de flavonoides contenidos en la rutina anhidra (C 27 H 30 O 16) no será inferior a 80,0. El vitexina ramnósido se determinó mediante cromatografía líquida de alta resolución (Apéndice VI D). Las condiciones cromatográficas y la prueba de idoneidad del sistema utilizaron gel de sílice unido a octadecilsilano como relleno; tetrahidrofurano-ácido acético-agua-metanol-acetonitrilo (38:4:152:3:3) como fase móvil; la longitud de onda de detección fue de 330 nm. El número de placas teóricas no debe ser inferior a 2500 según el pico de vitexina ramnósido. Preparación de la solución de la sustancia de referencia: Tome una cantidad adecuada de la sustancia de referencia vitexina ramnósido, pésela con precisión y agregue etanol al 60% para preparar una solución que contenga 100 µg por ml. Preparación de la solución de prueba: Tomar 50 mg de este producto, pesarlo con precisión, ponerlo en un matraz aforado de 50 ml, agregar etanol al 60% para disolver y diluir hasta la marca y ya está. El método de medición consiste en absorber con precisión 10 µl de la solución de referencia y de la solución de prueba, inyectarlos en el cromatógrafo líquido y medir. Calculado como producto seco, este producto contiene vitexina ramnósido (C 27 H 30 O 14) no menos de 8,8.

Almacenamiento Sellar y conservar en lugar fresco y seco.