¿Cómo controlar la velocidad de calentamiento en la determinación del punto de fusión? Observe qué fenómeno es el comienzo del proceso de fusión.

Durante el proceso de determinación del punto de fusión, sólo controlando la velocidad de calentamiento se puede observar el proceso desde la fusión inicial hasta la fusión completa y registrar el rango de fusión. Si la temperatura aumenta demasiado rápido, estos procesos terminarán todos a la vez, lo que no favorece la grabación. Generalmente, es más fácil controlar la velocidad de calentamiento utilizando calentamiento por baño de agua. Cuatro altos: el tubo del punto de fusión está cerca del centro de la bola de mercurio, y la bola de mercurio se coloca en forma de B para identificar medicamentos sólidos que se trituran fácilmente.

Tomar una cantidad adecuada de la muestra de prueba y triturarla hasta obtener un polvo fino, a menos que se especifique lo contrario, secar de acuerdo con las condiciones de pérdida de peso por secado de cada fármaco. Si el medicamento es una muestra de prueba en la que no se verifica la pérdida durante el secado, tiene un rango de punto de fusión inferior a 135°C y no se descompone cuando se calienta, se puede secar a 105°C muestras con un punto de fusión inferior; a más de 135°C o que se descomponen cuando se calientan se pueden secar a 5 Secar en una secadora de óxido de fósforo durante la noche, o usar otros métodos de secado adecuados, como secado a temperatura constante y presión reducida.

Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba y colóquela en un tubo capilar para medir el punto de fusión (denominado tubo capilar. Está hecho de un tubo de vidrio duro neutro con una longitud de más de). 9 cm, un diámetro interior de 0,9 ~ 1,1 mm, un espesor de pared de 0,10 ~ 0,15 mm y un extremo está sellado cuando el termómetro utilizado se sumerge en el líquido de transferencia de calor durante más de 6 cm, la longitud del tubo debe ser (aumentado adecuadamente para exponer más de 3 cm de la superficie del líquido). Con la ayuda de un tubo de vidrio limpio de longitud adecuada, golpee la pared del tubo o colóquelo verticalmente sobre un espejo de reloj u otro objeto duro adecuado. Coloque el tubo capilar en la parte superior. Apertura y déjelo caer libremente. Repita esto varias veces para que el polvo se acumule firmemente en el extremo sellado del tubo capilar.