Precauciones para la quema de residuos
La cantidad de muestra se debe determinar en función del límite de residuo carbonizado y del error de pesaje. Demasiado, el tiempo de carbonización y calcinación es demasiado largo; demasiado poco, aumenta el error de pesaje. Generalmente, la cantidad de residuo carbonizado debe ser de 1 a 2 mg, y el límite de residuo es generalmente de 0,1 a 0,2. Si el límite es 0,1, tome una muestra de aproximadamente 1 g, si es 0,05, tome una muestra de aproximadamente 2 g; el límite es superior a 0,1, tome una muestra de menos de 1 g.
La muestra debe calentarse lentamente primero para evitar que la muestra se expanda y se escape repentinamente, el crisol se puede usar en ángulo hasta que esté completamente carbonizado (sin humo). Después de enfriar, agregue sulfúrico. ácido y luego calentarlo a baja temperatura. La temperatura es demasiado alta. Es fácil que la muestra salpique y afecte los resultados de la medición. Los medicamentos que contienen flúor tienen un efecto corrosivo en los crisoles de porcelana, por lo que se deben utilizar crisoles de platino. Los metales pesados son fácilmente volátiles a altas temperaturas. Si es necesario retener los residuos de ignición para la inspección de metales pesados, la temperatura de ignición debe controlarse entre 500 y 600 ℃. Antes de colocarlo en un horno de alta humedad para quemarlo, el ácido sulfúrico debe volatilizarse para evitar que el vapor de ácido sulfúrico corroa el horno y provoque accidentes por fugas. El número del crisol de porcelana cocido se puede escribir con una solución mixta de tinta azul y FeCl3.
USP(24), BP(1998) y JP(13) están incluidos en el alcance de esta inspección, pero la temperatura de combustión es inconsistente.