Ingeniería Ambiental-Informe de Propuesta
Objetivo comprender los residuos de cipermetrina y fenvalerato en 9 materiales medicinales. Métodos Se utilizó cromatografía de gases para determinar los residuos de pesticidas piretroides en materiales medicinales. Los resultados mostraron que los residuos de pesticidas piretroides en ocho tipos de materiales medicinales, incluido Ligusticum chuanxiong, eran bajos e inferiores a los estándares de contenido de los pesticidas relevantes. Conclusión Los resultados de las mediciones muestran que este método es simple y eficaz y cumple con los requisitos del análisis de residuos de pesticidas.
Palabras clave: materiales medicinales; residuos de pesticidas piretroides; análisis por cromatografía de gases
Determinación de residuos de cipermetrina y fenvalerato en nueve materiales medicinales
Propósito Las cantidades residuales de cipermetrina y Se determinó el fenvalerato en 9 tipos de materiales medicinales. Métodos Se utilizó cromatografía de gases para determinar las cantidades residuales de cipermetrina y fenvalerato. Los resultados mostraron que los niveles de residuos de los ocho materiales medicinales eran muy bajos y cumplían con los estándares pertinentes para residuos de pesticidas. Conclusión Este método es simple de operar, tiene alta sensibilidad y buena selectividad.
Palabras clave: materiales médicos; residuos de pesticidas piretroides; GCECD
En los últimos años, el problema de los residuos de pesticidas en los materiales medicinales chinos y sus preparaciones ha atraído gradualmente la atención de la gente. Durante el proceso de plantación de materiales medicinales chinos, es necesario aplicar pesticidas químicos para prevenir la erosión de plagas y enfermedades, lo que resulta en la contaminación por pesticidas de los materiales medicinales chinos. Establecer métodos de detección y estándares límite para residuos de pesticidas en materiales medicinales chinos lo antes posible es de importancia positiva para garantizar la seguridad de los medicamentos de las personas. Los pesticidas piretroides son pesticidas de amplio espectro con buen efecto insecticida y se usan ampliamente en cultivos medicinales. Sin embargo, existen algunos isómeros, lo que dificulta el establecimiento de un método para determinar sus cantidades residuales. Aunque se ha informado sobre el método de determinación de sus residuos en productos agrícolas [1], debido a los complejos componentes de la medicina tradicional china, la extracción, separación, purificación y enriquecimiento de pesticidas es difícil, y existen pocos pesticidas piretroides en la literatura existente. [2]. Este artículo utiliza cromatografía de gases capilar para determinar las cantidades residuales de cipermetrina y fenvalerato en 9 materiales medicinales, incluido Chuanxiong.
1 Instrumento y prueba de reactivos
1.1 Instrumento cromatógrafo de gases HP6890; detector de captura de electrones; columna cromatográfica de vidrio (10 mm × 21 cm); evaporador rotatorio a presión reducida; serie); triturador de tejidos de alta velocidad (DS 1); homogeneizador de dispersión de alta velocidad (FJ200).
1.2 Reactivos y estándares Florisil, malla 60~80~80), alúmina neutra (cromatografía, SPE Florisil (JW, ACCUBOND, 0,5, 1,0 g); acetona, acetonitrilo, diclorometano, éter de petróleo); y el sulfato de sodio anhidro son todos de calidad analítica, la acetona, el n-hexano, el acetato de etilo y el metanol son de calidad HPLC (utilizados para el volumen final de soluciones estándar y muestras, y para la detección con detectores). Los estándares de pesticidas piretroides se obtienen de las normas pertinentes; organizaciones y se prepara una solución estándar mixta con n-hexano/acetato de etilo.
2 Métodos y resultados
2.1 Extracción: Picar los materiales medicinales y mezclar bien, o secar, triturar y tamizar. Pesar con precisión 80,0 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 200 ml de acetona, remojar durante 4 horas, agitar durante 30 minutos, filtrar con un embudo filtrante lleno de arena de cuarzo y eliminar una gran cantidad de acetona.
2.2 Purificación
2.2.1 Extracción por distribución líquido-líquido: Extraer acetona con 50 ml de solución saturada de cloruro de sodio, extraer dos veces con 150 ml de cloruro de metileno y deshidratar con sodio anhidro. sulfato, lavar con una pequeña cantidad de diclorometano y sulfato de sodio anhidro, combinar los extractos y concentrar a presión reducida con un rotavapor hasta al menos 2 a 3 ml.
2.2.2 Purificar la columna cromatográfica y preparar la columna cromatográfica de adsorbente mixto. Pesar 3 gramos de Florisil, 1 gramo de alúmina neutra y 0,5 gramos de carbón activado respectivamente, colocarlos en una columna de cromatografía de vidrio por método seco y agregar aproximadamente 1 cm de capa de sulfato de sodio anhidro en los extremos superior e inferior de la capa adsorbente. . Transferir el líquido concentrado extraído a una columna cromatográfica que contenga 20 ml de éter de petróleo y luego eluir con un disolvente mixto de 30 ml de éter de petróleo y 30 ml de cloruro de metileno. Recoger todos los eluatos y concentrar a presión reducida con un rotavapor al menos hasta la medida. y ajustar el volumen a 8 ml.
2.2.3 Purificación y detección de SPE: Inyecte 2 ml de solución de volumen constante (equivalente a 20,0 g de muestra) en la columna SPE (1,0 g) y utilice 20 ml de n-hexano/acetato de etilo (6/ 4) Eluir el disolvente mezclado, recogerlo, concentrar a presión reducida usando un evaporador rotatorio durante al menos unos minutos, secar con aire y ajustar al volumen con 1 ml de n-hexano.
2.3 Condiciones de funcionamiento cromatográfico Detector de captura de electrones (UECD); columna cromatográfica: HP1701+0, 30 m/0,32 mm Temperatura de la cámara de la columna: aumento de temperatura programado 180 ℃ (10 ℃/min) → 260 ℃ (30 puntos); temperatura de entrada: 250 ℃; temperatura del detector: 260 ℃; gas portador: N2, 10 psi.
2.4 Curva de trabajo estándar Pese con precisión los estándares de cipermetrina y fenvalerato, agregue n-hexano y acetato de etilo para preparar una serie de soluciones estándar en gradiente y luego inyecte muestras para medir. En las mismas condiciones, la secuencia de picos del compuesto se confirmó mediante una solución estándar de pesticida única. El cromatograma de barrido se muestra en la Figura 1. Dibuje una curva de trabajo estándar basada en el contenido (ng) y el área máxima (areas). Ver Tabla 1.
Figura 1 Espectro estándar de piretroides
2.5 Inspección de reproducibilidad: inyectar 1 μl de la solución estándar mixta en el cromatógrafo de gases, medir el área del pico y calcular el resultado: la RSD de cipermetrina La RSD del fenvalerato es del 1,26% (n=5) y la RSD del fenvalerato es del 1,85% (n=5), lo que demuestra que el método tiene buena reproducibilidad y es adecuado para la detección diaria de residuos de pesticidas.
2.6 La tasa de recuperación adicional consiste en agregar varias muestras estándar a la muestra en blanco sin tratamiento químico, y la concentración agregada es 0.1.1.0 mg/kg. Los resultados se muestran en la Tabla 2. Los resultados cumplen con los requisitos de tasa de recuperación para la determinación de residuos de pesticidas.
Tabla 1 Ecuaciones de curva estándar para las variedades de cipermetrina y fenvalerato (omitida)
Cálculo de residuos de pesticidas en la fórmula 2.7 R = m×Vf VI×W: R residuo m El pesticida; contenido en la muestra a analizar (ng); Vf El volumen constante final de la muestra (ml) El volumen de inyección de la muestra Vi (μl w) El peso de la muestra (g);
2.8 Resultados de la detección de residuos de pesticidas piretroides en 9 tipos de materiales medicinales De acuerdo con las condiciones anteriores, se determinaron los contenidos de pesticidas piretroides cipermetrina y fenvalerato en 9 muestras de 9 tipos de materiales medicinales. en la Tabla 3. Los resultados mostraron que los contenidos de cipermetrina y fenvalerato en los ocho materiales medicinales anteriores, como Ligusticum chuanxiong, eran todos inferiores al límite de detección de 0,002. El contenido de cipermetrina en pachulí era solo de 0,015 y la cantidad residual era relativamente alta.
Tabla 3 Variedades de residuos de pesticidas piretroides en materiales medicinales (omitido)
3 Discusión
La cromatografía de gases es el método principal para el análisis de residuos de pesticidas [ 3], tiene las ventajas de una operación simple, velocidad de análisis rápida, alta eficiencia de separación y alta sensibilidad de detección, y es adecuado para la determinación de trazas de pesticidas en las medicinas tradicionales chinas. Utilizando la cromatografía de gases, se pueden separar completamente múltiples pesticidas, cualitativa y cuantitativamente en una sola inyección, y equipados con un detector selectivo de alto rendimiento, la velocidad de análisis es más rápida y los resultados son más confiables. El detector utilizado para analizar residuos de pesticidas piretroides mediante cromatografía de gases es generalmente un detector de captura de electrones, que tiene las características de alta sensibilidad, buena estabilidad y repetibilidad, amplio rango lineal, velocidad de respuesta rápida, operación simple y amplio rango de aplicación. El principio de detección de residuos de pesticidas piretroides en materiales medicinales es extraer la muestra con un solvente orgánico, luego purificarla con una columna cromatográfica mixta de alúmina neutra y Florisil, y luego dividir el extracto de la muestra purificada en varias partes iguales y luego usar la columna SPE. purificación y detección ECD. Este método es simple y rápido de operar, tiene una alta eficiencia en el trabajo, ahorra reactivos y energía, tiene poca contaminación ambiental, favorece la protección del medio ambiente y la salud de los operadores, ayuda a evaluar y monitorear los residuos de pesticidas piretroides en materiales medicinales y proporciona orientación. para productores de material medicinal Proporcionar una base determinada para el uso racional y eficaz de pesticidas.
Materiales de referencia:
[1] Pang Guofeng, Fan Chunlin, Chen Yuzhen, et al. Determinación rápida de diversos residuos de pesticidas piretroides en frutas y verduras mediante cromatografía en columna capilar [J] . Chro-matogr A, 1994, 667:348.
[2] Zhao Yanyan, Sun Qishi,. Descripción general de los residuos de pesticidas en materiales medicinales chinos [J].
[3] Zhang Junqing, Liu Mingsheng, Xing Fusang, et al. Descripción general de la investigación sobre residuos de pesticidas en materiales medicinales chinos en los últimos años [J].