Determinación de los componentes del bezoar
El contenido de humedad se mide según el método de determinación de humedad (Apéndice IXH Método 1) y no debe ser superior a 9,0. Determinación del contenido
Para el ácido cólico, tomar aproximadamente 0,2 g de polvo fino de bezoar y pesarlo con precisión. Colóquelo en un matraz Erlenmeyer tapado, agregue con precisión 50 ml de metanol, tápelo bien, péselo y sonicelo. 30 minutos y pesarlo nuevamente, usar metanol para compensar el peso perdido, agitar bien, filtrar, medir con precisión 25 ml del filtrado, evaporar hasta sequedad, agregar 10 ml de 20 ml de solución de hidróxido de sodio al residuo, calentar. a reflujo durante 2 horas, se enfría, se añaden 19 ml de ácido clorhídrico diluido para ajustar el pH a ácido y se retira con acetato de etilo. Se añaden 19 ml de ácido clorhídrico diluido para ajustar el pH a ácido y se extrae con acetato de etilo 4 veces (25 ml, 25 ml, 20 ml, 20 ml. La solución de acetato de etilo se filtra cada vez y el filtrado también se unta con una pequeña cantidad de). sulfato de sodio anhidro sobre algodón absorbente, combinar los extractos, evaporar hasta sequedad, disolver el residuo con metanol y transferirlo a un matraz medidor de 10 ml, agregar metanol hasta la marca, agitar bien y utilizarlo como solución de prueba. Además, pese con precisión la sustancia de referencia de ácidos biliares que se secó a 105 °C hasta obtener un peso constante, agregue metanol para preparar una solución que contenga 0,48 mg por 1 ml y sirva como solución de sustancia de referencia. De acuerdo con la prueba de cromatografía en capa fina (Apéndice VI B), extraiga con precisión 2 µl de la solución de prueba, 1 µl y 3 µl de la solución de referencia y colóquelos en la misma placa de capa fina de gel de sílice G. Utilice isooctano-butilo, respectivamente. acetato-ácido acético glacial: se utiliza ácido fórmico (8:4:2:1) como agente revelador. Expandirlo a 14 ~ 17 cm, sacarlo, secarlo, rociarlo con una solución de etanol de ácido sulfúrico al 30% y calentarlo. a 105 ℃ hasta que el color directo esté claro, sáquelo y cúbralo con una placa de capa fina a 105 ℃ y luego rocíe con etanol. Sáquelo, cúbralo con un trozo de vidrio del mismo tamaño en la placa de capa fina, fíjelo con cinta adhesiva alrededor y escanee según el método de cromatografía en capa fina (método de escaneo en capa fina del Apéndice VIB), longitud de onda: λlt [; S]gt; = 380 nm, λlt; [R]gt; = 650 nm, medir el valor de absorbancia integrado de la muestra de prueba y el valor de absorbancia integrado de la sustancia de referencia, y calcular.
Según el cálculo del producto seco, este producto contiene ácido cólico (C24H40O5) no menos de 4,0.
Preparación de la solución de sustancia de referencia de bilirrubina: Tome unos 10 mg de sustancia de referencia de bilirrubina, péselo con precisión, póngalo en un matraz marrón de 100 ml, agregue cloroformo para disolver y diluir hasta la marca, agite bien y tomar con precisión 5 ml, colocarlos en un matraz marrón de 50 ml, agregar etanol hasta la marca, agitar bien y obtenerlo (que contiene 0,01 mg de bilirrubina por 1 ml). Prepare la curva estándar: tome 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml, 5,0 ml de la solución de referencia, colóquela en un tubo de ensayo tapado, agregue etanol hasta 9 ml y agregue la solución de diazotación (un líquido: tome p- ácido aminobencenosulfónico 0,1 g, agregue 1,5 ml de ácido clorhídrico y agregue agua para obtener 100 ml Solución B: Tome 0,5 g de nitrito de sodio, agregue agua para obtener 100 ml y guárdelo en el refrigerador. Cuando se use, tome 10 ml. de solución A. , 0,3ml de solución B, mezclar bien) 1ml, agitar bien, colocar en un lugar oscuro a 15-20°C durante 1 hora, utilizar el reactivo correspondiente como blanco y medir la absorbancia a una longitud de onda de 533 nm según el método espectrofotométrico (Apéndice VB), con la absorbancia como coordenada vertical, la concentración en abscisas y se dibuja una curva estándar.
Método de medición: Tomar unos 10 mg de polvo, pesarlo con precisión, colocarlo en un matraz Erlenmeyer, añadir 60 ml de una mezcla de cloroformo y etanol (7:3), 1 gota de ácido clorhídrico, agitar bien. y calentar en un baño de agua a reflujo durante unos 30 minutos, enfriar y transferir a un matraz medidor marrón de 100 ml. Enjuague el recipiente con una pequeña cantidad de la solución mezclada y viértalo en un matraz medidor. Agregue la solución mezclada anterior hasta la marca y agite bien. Mida con precisión 10 ml del sobrenadante, póngalo en un frasco medidor marrón de 50 ml, agregue etanol hasta la marca y agite bien. Mida con precisión 3 ml, colóquelos en un tubo de ensayo tapado y prepare una curva estándar de la siguiente manera. A partir de "Agregar etanol a 9 ml", mida la absorbancia según la ley. Lea el peso (mg) de bilirrubina en la solución problema. de la curva estándar y calcular, eso es todo.
Calculado como producto seco, este producto contiene bilirrubina (C33H36N4O6) no inferior a 35,0.