Método de síntesis del clorhidrato de lomefloxacina

(1). Se añadió 6,7,8-trifluoro-1-(2-fluoroetil)-1,4-dihidro-4-oxo-3-quinolinato de etilo, 6,7,8-Trifluoro-65438. matraz de reacción. ordmc, añadir gota a gota 42 g (0,33 mol) 65438 o-bromo-2-fluoroetano, mantener caliente y agitar durante 10 horas, recuperar DMF a presión reducida, enfriar a temperatura ambiente, añadir una cantidad adecuada de agua, filtrar, lavar la torta de filtración con agua y etanol, y se obtienen 64,5 g de sólido de color blanquecino, rendimiento 92,5, p.f. 65438. ordmC.

(2) Preparar 6,8-difluoro-1-(2-fluoroetil)-1,4-dihidro-7-(4-metil-1) en el matraz de reacción -Piperazinil)- Éster etílico del ácido 4-oxo-3-quinolincarboxílico. Se agitaron 64 g (0,2 moles) de éster etílico de 4-dihidro-4-oxo-3-quinolina y 160 g (1,6 moles) de N-metilpiperazina y se calentaron a 110 amperios y la reacción se agitó durante 6 horas. Se recupera N-metilpiperazina (aproximadamente 165438 70,5 g) a presión reducida, se enfría, se añade la cantidad adecuada de agua para diluir, se precipita el sólido, se filtra, se lava la torta de filtración con agua para obtener un sólido blanquecino 6,8-difluoro-1- (2-fluoroetil)base)-1,4-. ordmc (Agregar una cantidad adecuada de K2CO3 en este paso puede promover completamente la reacción).

(3) Síntesis de clorhidrato de fleroxacina Agregue 6,8-difluoro-1-(2-fluoroetil)-1. ,4-dihidro-7-(4-metil-1-piperazinil)-4-oxo-3-quinolincarboxilato. ordmc, mantener caliente, agitar la reacción durante 65438 ± 0 h, filtrar, ajustar el pH del filtrado a PH7,2 con ácido acético, enfriar, filtrar, lavar la torta de filtración con una cantidad adecuada de agua y etanol en secuencia, y secar para obtener 45,5 g de sólido blanco, con un rendimiento de 82,2. Tome 36,9 g (0,1 mol) y 370 ml de etanol, revuelva, mezcle y agregue 65438. Lavar con éter dietílico, escurrir y recristalizar con agua para obtener 38,0 g de 6,8-difluoro-1-(2-fluoroetil)-1,4-dihidro-7-(4-metil-1-piperazina)etil)- 4-oxo-3-quinolinacarboxilato.