¿En qué consiste la preparación del tiosulfato de sodio?
1. Fines experimentales
1. Comprender el método de preparación de tiosulfato de sodio utilizando Na2S2O3 y s.
2. Aprenda a utilizar un tubo condensador para el funcionamiento a reflujo.
3. Estar familiarizado con operaciones básicas como filtración al vacío, evaporación y cristalización.
4. Practique más la operación de titulación.
2. Principio experimental
1. El tiosulfato de sodio se produce mediante la reacción de Na2SO3+SNa2S2O3. La reacción característica para identificar Na2S2O3 es la siguiente:
Cuando se agrega un exceso de solución de Ag NO3 a una solución que contiene S2O2-3, inmediatamente se genera un precipitado de color blanco, que rápidamente se vuelve amarillo, marrón y finalmente negro. .
2. El contenido de tiosulfato se determina mediante la siguiente reacción:
Pero el sulfito también puede reaccionar con la solución de I2-Ki:
Por lo tanto, antes de medir. Al contenido de Na2S2O3 con solución de yodo estándar, se debe agregar formaldehído para hacer reaccionar Na2SO3 con formaldehído en la solución para formar el aducto CH2(Na2SO3)O. Su capacidad reductora es débil y no puede reducir el I2 en la solución de I2-KI.
En tercer lugar, instrumentos y medicamentos
1 Instrumentos
Matraz de fondo redondo (500 ml), tubo condensador esférico, probeta medidora, dispositivo de filtración al vacío, espejo de mesa, Horno,? ¿Matraz Erlenmeyer? ¿Bureta? (50 ml), soporte de titulación,? ¿paja? (25m L), plato de evaporación, balanza de bandeja, balanza analítica.
2. Medicina
Solución de almidón (0,5%), solución neutra de formaldehído (40%) (método de preparación: añadir dos gotas de fenolftaleína a una solución de formaldehído al 40%, añadir Na OH gota a gota) solución (2 g/L) hasta que se ponga roja).
IV.Contenido del experimento
1. Preparar na 2 S2 o 3·5H2O
Añadir 12g Na2SO3, 60mL de agua desionizada y 4g de azufre, instalar el reflujo. dispositivo como se muestra en la Figura 2.1, calentar y hervir la suspensión, refluir durante 1 hora, luego filtrar con un filtro de vacío mientras está caliente, verter el filtrado en un plato de evaporación y evaporar el filtrado hasta que comiencen a precipitar cristales;
Retirar el plato de evaporación y enfriarlo. Una vez que los cristales hayan precipitado completamente, filtrar a presión reducida y utilizar papel absorbente para absorber la humedad en la superficie de los cristales. Pesar la calidad del producto y calcular el rendimiento. sobre la cantidad de Na2SO3.
2. Identificación del producto
(1) Identificación cualitativa
Disolver una pequeña cantidad del producto en agua y añadir unas gotas de la solución acuosa a el exceso de solución de nitrato de plata, observar la formación de precipitados y sus cambios de color. Si el color cambia de blanco a amarillo o de marrón a negro, prueba la presencia de Na2S2O3.
(2) Determinación cuantitativa del contenido de Na2S2O3 en el producto.
Pesar 65438 ± 0 g de muestra (con una precisión de 0,65438 ± 0 mg) en un matraz Erlenmeyer, agregar 20 ml de agua desionizada recién hervida y enfriada para disolverla por completo. Agregar 5 ml de solución neutra de formaldehído al 40 %, 10 m de LHAC-; La solución tampón NAAC (el pH de la solución en este momento es ≈ 6), se titula con una solución acuosa estándar de yodo cuando está cerca del punto final, se agrega de 1 a 2 ml de solución de almidón y se continúa titulando hasta obtener la solución; se vuelve azul y no desaparece en 30 segundos, que es el punto final.