¿Por qué se debe lavar el nitrobenceno con hidróxido de sodio?
Equipo y medicamentos
1. Equipo Matraz Erlenmeyer (100mL, seco), matraz de fondo redondo de tres bocas (250mL), tubo de vidrio, tubo de goma, termómetro de 100°C, agitador magnético, agitador magnético, probeta graduada (20 ml, seco) y embudo cuentagotas (50 ml, seco).
2. Benceno medicinal, ácido nítrico concentrado, ácido sulfúrico concentrado, solución de hidróxido de sodio al 5%, cloruro de calcio anhidro.
Método experimental
1. Preparación de nitrobenceno
En un matraz Erlenmeyer de 100 ml, agregue 18 ml de ácido nítrico concentrado ②, y agréguelo lentamente mientras enfría y agita 20 ml. ácido sulfúrico concentrado para hacer ácido mixto.
Coloque 18 ml de benceno y un agitador magnético en un matraz de fondo redondo y tres bocas de 250 ml. El matraz está equipado con un termómetro (la bola de mercurio se extiende por debajo de la superficie del líquido), un embudo de goteo y un tubo condensador. El extremo superior del tubo del condensador está conectado a un tubo de goma. Ingrese al tanque de agua. Inicie el agitador magnético para revolver y agregue gota a gota el ácido mezclado frío preparado desde el embudo de goteo. Controlar la velocidad de caída para mantener la temperatura de reacción entre 50 y 55°C, sin exceder los 60°C. Usar agua fría para enfriar si es necesario. Este proceso de descenso toma aproximadamente 1 hora. Una vez finalizado el goteo, continúe revolviendo durante 15 minutos.
2. Separación y purificación del nitrobenceno
Enfriar la mezcla de reacción en un baño de agua fría y luego transferirla a un embudo de decantación de 100 mL. Drene la capa inferior (ácido mezclado), viértala con cuidado en el tubo de drenaje de la campana extractora y enjuáguela inmediatamente con abundante agua. Después de lavar la capa orgánica con volúmenes iguales (aproximadamente 20 ml) de agua, solución de hidróxido de sodio al 5% y agua, ④ mueva el nitrobenceno a un matraz Erlenmeyer de 50 ml que contenga 2 g de cloruro de calcio anhidro y agite hasta que desaparezca la turbidez.
Filtrar el nitrobenceno seco en un matraz seco de fondo redondo de 50 ml, conectarlo a un condensador de aire, calentar y destilar sobre una malla de amianto ⑤, recoger la fracción de 205 ~ 210°C, el rendimiento es de aproximadamente 18g.
El nitrobenceno puro es un líquido transparente de color amarillo claro con un punto de ebullición de 210,8 ℃ = 1,5562.
Notas
① Los compuestos nitro son tóxicos para el cuerpo humano. ¡La inhalación de grandes cantidades de vapor o el contacto y absorción con la piel pueden causar intoxicación! Por tanto, debemos tener cuidado al manipular nitrobenceno u otros compuestos nitro. Si accidentalmente entra en contacto con la piel, frote inmediatamente con una pequeña cantidad de etanol y luego lave con agua tibia y jabón.
②La densidad relativa del ácido nítrico concentrado para uso industrial general es 1,52. Cuando se utiliza este ácido en la reacción, se puede obtener fácilmente más dinitrobenceno. Por tanto, la nitrificación se puede realizar con un ácido mixto compuesto por 3,3 ml de agua, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado y 18 ml de ácido nítrico concentrado industrial.
③ La nitrificación es una reacción exotérmica. Cuando la temperatura supera los 60°C, se genera más dinitrobenceno y parte del ácido nítrico y del benceno se volatilizan.
④ Al lavar con nitrobenceno, especialmente cuando se lava con solución de hidróxido de sodio, no lo agite demasiado, de lo contrario el producto se emulsionará y no será fácil de separar. En este caso, puedes agregar cloruro de calcio sólido o cloruro de sodio para saturarlo, o puedes agregar unas gotas de alcohol y luego colocarlo en capas.
⑤El vapor con un punto de ebullición alto es fácil de condensar en el cabezal de destilación y no se puede destilar. Por lo tanto, se debe agregar asbesto alrededor del cabezal de destilación para mantenerlo caliente y que la destilación pueda realizarse sin problemas. Además, dado que el dinitrobenceno que queda en el matraz es propenso a una descomposición violenta a altas temperaturas, no se permite que se evapore hasta sequedad o que la temperatura de destilación supere los 214 °C durante la destilación.
Las impurezas, como las sales inorgánicas, finalmente se eliminan por lavado y una pequeña cantidad de residuo también se elimina mediante destilación.