¿Usar la síntesis de Williamson para sintetizar anisol o una mejor preparación de laboratorio?
El anisol es un éter arilalquilo y puede sintetizarse mediante el método Williamson.
Instrumentos y reactivos principales
Instrumentos: matraz de tres bocas de 25mL, matraz de fondo redondo de 10mL, tubo condensador, embudo de decantación, frasco aspirador
Reactivos: fenol, Bromuro de etidio, hidróxido de sodio, éter dietílico, cloruro de calcio anhidro, solución salina saturada.
Pasos experimentales
Añadir 1,50 g (0,016 mol) de fenol, 1 g de NaOH y 1 ml de agua a un matraz de fondo redondo de 10 ml equipado con un condensador de reflujo, agitar para disolver ( 1 ). En un baño de agua a 80~90°C, use una manta calefactora eléctrica con agitación magnética para calentar y revolver, agregue gota a gota 1,7 ml (0,024 mol) de bromuro de etidio (2) (3), complete (3) después de aproximadamente 20 ~ 30 minutos. , y continuar con el reflujo y agitar durante 1 hora a 80~90°C. Una vez completada la reacción, baje a temperatura ambiente, agregue de 2 a 4 ml de agua para disolver completamente el sólido (4), separe el líquido con un embudo de decantación, lave la capa orgánica dos veces con un volumen igual de salmuera saturada y use 2 ml de éter dietílico para separar la capa de salmuera saturada. Extraer dos veces cada una, combinar las fases orgánicas, agregar cloruro de calcio anhidro para secar, dejar hasta que esté transparente, transferir al dispositivo de destilación, primero evaporar para eliminar el éter (5) en agua tibia. baño y luego recoger las fracciones calentando con llama directa a 171 ~ 183 °C, el producto es un líquido incoloro y transparente, el rendimiento es de aproximadamente 1 ~ 1,2 g.
Notas
( (1) Si el fenol o el hidróxido de sodio son insolubles, agregue 0,1 ~ 0,2 ml de H2O.
(2) El bromuro de etilo debe agregarse gota a gota debajo de la superficie del líquido de reacción; de lo contrario, el bromuro de etilo refluirá y no reaccionará. Durante el experimento, el caudal del agua de refrigeración de reflujo debe ser grande o enfriarse con agua helada para garantizar que participe suficiente bromuro de etidio en la reacción.
(3) Si se produce aglomeración, el goteo debe ser. se detuvo y se agitó bien. Continúe agregando gota a gota.
(4) La cantidad de agua utilizada en este paso debe ser lo más pequeña posible para disolver todos los sólidos, porque el éter fenetílico tiene cierta solubilidad en agua.
(5) El éter vaporizado no se puede calentar con una llama abierta y el gas residual destilado debe descargarse en la alcantarilla para evitar que el vapor de éter se escape y se incendie.