Proceso experimental de preparación de ácido adípico oxidando ciclohexanol con ácido nítrico
1. Aprender los principios y métodos de oxidación del ciclohexanol para preparar ácido adípico;
2. Dominar operaciones básicas como la recristalización y la agitación.
Principio experimental
El ácido adípico es una de las principales materias primas para la síntesis del nailon-66. El ácido adípico se puede obtener oxidando ciclohexanol con ácido nítrico.
La ecuación de reacción es la siguiente:
3. Fármacos experimentales y sus constantes físicas
Nombre del fármaco
Peso molecular
Dosificación
Punto de fusión
(℃)
Punto de ebullición
(℃)
Gravedad específica
(d420)
Solubilidad
(Agua)
Ciclohexanol
100,16
5,3 mL
24
160,9
0,96
Ligeramente soluble en agua
Ácido nítrico ( 50%)
63
16 mL
Soluble en agua
Vanadato de amonio
116,99
0,01 g
Otros
Solución de NaOH al 5%
IV.Principales instrumentos y materiales
Baño María de tres bocas Matraz (100 ml, 19# ×3) Tapón hueco del embudo de caída de presión constante (14#) Tubo condensador esférico (19#) Juntas de tuerca (19#, 2 piezas) Termómetro (100 ℃) Embudo Buchner, matraz de succión, vaso de precipitados, hielo papel de filtro, bomba de agua, etc.
V. Dispositivo experimental
Dispositivo de goteo, reflujo y absorción de gases de escape
6. Pasos operativos
Puntos de operación y precauciones
(1) Configuración del dispositivo: la selección y combinación de instrumentos debe estar en orden, y la posición de control de altura de los instrumentos debe ser razonable.
(2) Compruebe la estanqueidad: el gas dióxido de nitrógeno producido en el experimento es tóxico, por lo que se requiere que el dispositivo sea hermético y hermético. Preste atención a la altura del embudo triangular en el dispositivo de absorción de gases de escape.
(3) Suplemento: El ciclohexanol y el ácido nítrico no se pueden medir en el mismo frasco. No agregue demasiado vanadato de amonio, de lo contrario el producto se volverá amarillo.
(4) Titulación: este experimento es una fuerte reacción exotérmica, por lo que la velocidad de titulación del ciclohexanol no debe ser demasiado rápida para evitar una explosión causada por una reacción excesiva. Generalmente, se puede agregar 1 ml de agua al ciclohexanol, en primer lugar para reducir la pérdida de ciclohexanol debido a la viscosidad y, en segundo lugar, para evitar una reacción excesiva.
(5) Calentamiento: Puede elegir calentar en baño de agua. Después de la adición gota a gota, continúe calentando en un baño de agua a 80-90 °C durante aproximadamente 15 minutos, mientras agita la botella de reacción hasta que casi no se dore. se libera dióxido de nitrógeno.