Introducción a la viscometría
Contenido 1 Pinyin 2 Referencia en inglés 2.1 El primer método (use un viscosímetro de Ping para medir la viscosidad cinemática o la viscosidad dinámica) 2.2 El segundo método (use un viscosímetro rotacional para medir la viscosidad dinámica) 2.3 El tercer método (use un viscosímetro rotacional para medir la viscosidad dinámica) El viscosímetro de Ubbelohde determina la viscosidad intrínseca) 1 Pinyin
nián dù cè dìng fǎ 2 Referencia en inglés
visetry
Viscosidad se refiere a la resistencia de un fluido a fluir, en esta Farmacopea, se expresa mediante viscosidad dinámica, viscosidad cinemática o número de viscosidad intrínseca. La medición de la viscosidad de medicamentos líquidos o soluciones de medicamentos puede distinguir o verificar su pureza.
Los fluidos se dividen en dos categorías: fluidos newtonianos y fluidos no newtonianos. El esfuerzo cortante requerido cuando fluye un fluido newtoniano no cambia con el cambio del caudal. Los líquidos puros y las soluciones de sustancias de bajo peso molecular entran en esta categoría. El esfuerzo cortante requerido cuando fluye un fluido no newtoniano cambia con el cambio. Caudal. Soluciones de polímeros y mezclas. Las suspensiones, los líquidos dispersos en emulsión y las soluciones de tensioactivos entran en esta categoría.
La viscosidad se puede medir con un viscosímetro. Hay muchos tipos de viscosímetros y esta farmacopea utiliza viscosímetros capilares y rotativos. El viscosímetro capilar no puede ajustar la velocidad lineal, por lo que es inconveniente medir la viscosidad de fluidos no newtonianos, pero tiene poco efecto en la medición de la viscosidad de soluciones poliméricas finas o líquidos de baja viscosidad; el viscosímetro rotacional es adecuado para la viscosidad; Medición de fluidos no newtonianos.
Cuando un líquido fluye a una velocidad de 1cm/s, la cantidad de esfuerzo cortante requerido en el plano por 1cmlt se llama viscosidad dinámica, en Pa·s; A la misma temperatura, la relación entre la viscosidad dinámica de un líquido y su densidad se multiplica por 10 lt; 6 gt; para obtener la viscosidad cinemática del líquido, en mmlt;/s; Esta farmacopea adopta el método de medir el tiempo de salida del producto de prueba en un viscosímetro de Ping en condiciones específicas, y la constante del viscosímetro (mmlt; 2gt; /slt; 2gt) medida por el viscosímetro utilizando una solución estándar de viscosidad conocida. ;) multiplicados para obtener la viscosidad cinemática de la muestra de prueba.
La viscosidad del disolvente ηlt;[o]gt; a menudo aumenta debido a la disolución del polímero. La relación entre la viscosidad η de la solución y la viscosidad del disolvente etalt; gt; (η/ηlt ;[o]gt;) se llama viscosidad relativa (etalt;[r]gt;), que comúnmente se expresa mediante la relación del tiempo de salida (T/Tlt;[o]gt;) en Ubbelohde. viscosímetro cuando polímero Cuando la concentración de la solución de polímero está relativamente diluida, la relación entre el valor logarítmico de su viscosidad relativa y la concentración de la solución de polímero es la viscosidad intrínseca [η] del polímero. El peso molecular promedio de un polímero se puede calcular en función de su viscosidad intrínseca.
Instrumentos y equipos (1) El baño de agua a temperatura constante puede ser un frasco de vidrio o de vidrio orgánico con un diámetro de más de 30 cm y una altura de más de 40 cm. Está equipado con un agitador eléctrico y un. dispositivo de calentamiento eléctrico Al medir la viscosidad cinemática, debe poder mantener una temperatura constante de ±0,1 ℃, al medir el número de viscosidad característica, debe poder mantener una temperatura constante de ±0,05 ℃.
(2) Termómetro
La graduación es 0,1 ℃.
(3) Cronómetro
La división es de 0,2 segundos.
(4) Viscosímetro de Ping
Se pueden seleccionar diámetros interiores capilares de 0,8 ± 0,05, 1,0 ± 0,05, 1,2 ± 0,05, 1,5 ± 0,1 o 2,0 ± 0,1 mm según sea necesario. viscosímetro.
(5) Viscosímetro rotativo.
(6) Viscosímetro Ubbelohde
A menos que se especifique lo contrario, el diámetro interior del capilar E es 0,5 ± 0,05 mm y la longitud es 140 ± 5 mm, la capacidad de la bola de medición A es 3,5; ±0,5 ml (el tiempo de salida adecuado es entre 120 y 180 segundos).
2.1 El primer método (use un viscosímetro Pinnacle para medir la viscosidad cinemática o la viscosidad dinámica)
De acuerdo con las regulaciones de cada medicamento, tome un viscosímetro Pinnacle con un diámetro interno capilar que cumpla con los requisitos y conéctelo a ramal F Un tubo de goma, tape la boquilla 2 con los dedos, invierta el viscosímetro, inserte la boquilla 1 en la muestra de prueba (o solución de prueba, lo mismo a continuación), bombee aire desde el otro extremo del tubo de goma para llenar el bola con la muestra de prueba C y A llegue a la línea de medición mlt;[2]gt;, levante el viscosímetro e inviértalo rápidamente, limpie la muestra de prueba adherida al exterior del tubo, retire el tubo de goma y conéctelo a la boquilla 1 y coloque el viscosímetro. Fíjelo verticalmente en un baño de agua a temperatura constante y haga que el nivel del líquido del baño de agua sea más alto que el centro de la bola C. Después de dejarlo durante 15 minutos, bombee aire desde el otro extremo del tubo de goma para que la muestra de prueba llene la bola A y exceda la línea de medición mlt [1] gt; abra la boca del tubo de goma, deje que la muestra de prueba caiga naturalmente en el tubo y use un cronómetro para registrar con precisión el flujo de salida. momento en que el nivel del líquido cae desde la línea de medición mlt [1] gt; Repita la medición más de 3 veces de acuerdo con la ley, y la diferencia entre cada valor de medición y el valor promedio no excederá ±5% del valor promedio. Tome otra porción de la muestra de prueba y realice la misma operación y repita la medición tres o más veces. El valor promedio total medido en dos muestras consecutivas se calcula de acuerdo con la siguiente fórmula, que es la viscosidad cinemática de la muestra de prueba o la viscosidad dinámica de la solución de prueba.
Viscosidad cinemática (mmlt; 2gt; /s) = Kt
Viscosidad dinámica (Pa·s) = 10lt;·Kt·ρ
Fórmula donde
K es la constante del viscosímetro medida con una solución estándar de viscosidad conocida, mmlt; 2gt /slt;
t es el tiempo de salida promedio medido, s <; /p>
ρ es la densidad de la solución problema a la misma temperatura, Kg/mlt;. 2.2 El segundo método (determinación de la viscosidad dinámica usando un viscosímetro rotacional)
Siga las disposiciones de cada medicamento, opere de acuerdo con las instrucciones del instrumento y calcule la viscosidad dinámica de la muestra de prueba de acuerdo con la siguiente fórmula .
Viscosidad dinámica (Pa·s) = K''α
donde
K'' es la rotación medida con un líquido estándar de viscosidad conocida Fórmula viscosímetro constante;
α es el ángulo de deflexión. 2.3 El tercer método (usando el viscosímetro Ubbelohde para medir el número de viscosidad intrínseca)
Tomar la muestra de prueba, preparar una solución de cierta concentración de acuerdo con las regulaciones de cada variedad y filtrarla con una vertical No. 3. Embudo de vidrio fundido, deseche el filtrado inicial (aproximadamente 1 ml), tome el filtrado continuo (no menos de 7 ml) e inyéctelo en B a lo largo de la pared interna del tubo 2 del viscosímetro Ubbelohde limpio y seco, y fije el viscosímetro verticalmente en un baño de agua a temperatura constante (la temperatura del baño de agua es, a menos que se especifique lo contrario) (externamente, debe ser 25 ± 0,05 ℃) y haga que el nivel de líquido del baño de agua sea superior a la bola C. Después de dejarlo durante 15 minutos, conecte las boquillas 1 y 3 a un tubo de látex cada uno, sujete el tubo de goma de la boquilla 3 y retírelo de la boquilla de escape en 1, de modo que el nivel del líquido de la solución de prueba aumente lentamente hasta el centro de la bola C. Abra la boquilla 3 primero. , y luego abra la boquilla 1, para que la solución de prueba caiga naturalmente en el tubo, y use un cronómetro para registrar con precisión el nivel de líquido desde la línea de medición mlt;[1]gt hasta la línea de medición mlt; [2]gt; se mide dos veces. La diferencia entre los dos valores medidos no debe exceder 0,1 segundos. El valor promedio de las dos mediciones se toma como el tiempo de salida (T) de la solución de prueba. Realice la misma operación con el solvente filtrado a través del embudo de vidrio de fusión vertical No. 3 y repita la medición dos veces. Los dos valores medidos deben ser iguales, que es el tiempo de salida del solvente (Tlt; [0]gt. ;). Calcular el número de viscosidad intrínseca según la siguiente fórmula:
1nηlt;[r]gt
Número de viscosidad intrínseca [η]=─────
c
p>
Donde
ηlt; [r]gt; es T/Tlt;;