Determinación del contenido de fosfato_Discusión sobre el uso de espectrofotometría para determinar el contenido de fosfato en los alimentos
Palabras clave: espectrofotometría; contenido de fosfato; determinación
Número CLC: 0657.3 Código de identificación del documento: B
El fósforo es un nutriente importante para el cuerpo humano. elementos, es un componente importante de los huesos y los dientes y desempeña un papel muy importante en las actividades de la vida humana. Por lo tanto, es particularmente importante medir con precisión el contenido de fósforo en las muestras de alimentos.
1Instrumentos y reactivos
Instrumentos experimentales: espectrofotómetro, instrumento de digestión por microondas. Reactivos: El agua utilizada en este método es agua ultrapura. La pureza de los reactivos es de grado analítico.
Solución estándar de dihidrógeno fosfato de potasio (0,01 mg/ml): Pesar 0,7165 g de dihidrógeno fosfato de potasio secado a 105 °C, disolverlo en agua pura hasta 1000 ml, pipetear 10 ml y diluir hasta 500 ml con agua pura. Solución de molibdato de amonio y ácido sulfúrico: agregue lentamente 28 ml de ácido sulfúrico concentrado a aproximadamente 70 ml de agua pura (gravedad específica 1,84). Gravedad específica 1,84), añadir 2,5 g de molibdato de amonio después de enfriar ligeramente y después de que el sólido se haya disuelto por completo, diluir a 100 ml con solución de cloruro estannoso (50 g/ml): calentar y disolver 5 g de cloruro estannoso en 5 ml de ácido clorhídrico concentrado. (gravedad específica 1,19), diluya a 100 ml con agua pura. Este reactivo es inestable y debe prepararse y usarse inmediatamente.
Método 2
2.1 Pretratamiento de la muestra
En este experimento, tome 0,5 g de muestra, colóquela en el tanque interior del tanque de digestión por microondas y agregue nítrico. ácido 6 -8 ml, coloque el tanque interior en el tanque exterior, apriete la tapa del tanque exterior, coloque la muestra en el instrumento de digestión por microondas y digiérala en las condiciones óptimas seleccionadas hasta que se complete la digestión. Después de enfriar, transfiérala. a un matraz aforado de 100 ml. Diluir a volumen con agua pura. Después de enfriar, transferirlo a un matraz aforado de 100 ml, diluir a volumen con agua pura y reservar.
2.2 Preparación de la curva estándar
Pipetear con precisión la solución estándar de fosfato (0,01 mg/ml) 0, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00, 8,00, 10,00, 15,00, 20,00 y 25 . Tomar 0, 0,50, 1,00, 2,00, 4,00, 8,00, 10,00, 15,00, 20,00 y 25,00 ml (equivale a un contenido de fosfato de 0, 5, 10, 20, 40, 80, 100, 150, 200 y 250 μg) en una Tubo colorimétrico de 50 ml, agregar agua pura a 50 ml, agregar 4 ml de solución de molibdato de amonio y ácido sulfúrico, agitar bien, luego agregar 1 gota de solución de cloruro estannoso, agitar bien y medir la absorbancia a 650 nm después de 10 minutos.
2.3 Determinación de muestras
Extraiga con precisión 0,5 ml de la solución de tratamiento de muestras a medir en un tubo colorimétrico de 50 ml y colóquelo con una cantidad igual de solución blanco de reactivo en un tubo de 50 ml. tubo colorimétrico respectivamente. La siguiente operación es la misma que la curva estándar.
3 Resultados y Discusión
3.1 Selección de las condiciones óptimas de digestión
Los ingredientes de los alimentos son complejos y los resultados de la digestión afectan directamente la precisión de la determinación. El experimento comparó los resultados de la digestión de muestras cuando se mezclaron HNO3+H2O2 en diferentes proporciones de 3:1, 3:2 y 3:0. Los resultados mostraron que el efecto de la digestión fue mejor cuando se mezclaron HNO3+H2O2 (3:0). Se usó solo y el líquido de digestión fue claro y transparente. Las condiciones óptimas de digestión para la digestión por microondas se muestran en la Tabla 1.
3.2 Rango lineal y límite de detección de la cuantificación de muestras
Tomar soluciones estándar en diferentes rangos de concentración y medir su absorbancia. Se puede ver en los datos que este método de análisis tiene un contenido de fósforo. de Cuando el contenido de fósforo es de 0,1 mg/L, el coeficiente de correlación es bueno (r>0,9995). Cuando el contenido de fósforo es de 0,0 ~ 200 μg/50 ml, la relación lineal del producto estándar es buena (r>0,9995). el contenido de fósforo es> 200 μg/50 ml, la linealidad del producto estándar es buena, la tendencia es significativamente a la baja y la precisión se vuelve menos confiable. Por lo tanto, el rango lineal de este método es de 0,0 a 200 μg/50 ml.
Calculado en base a una muestra de 0,5 g, el límite de detección es de 5 μg. El límite mínimo de detección de la muestra es 1 mg/100 g, consulte la Tabla 2.
4 Prueba de precisión
De acuerdo con los procedimientos operativos, las muestras se midieron en paralelo 4 veces al día durante 6 días consecutivos. De los datos, se puede concluir que la precisión de. las muestras medidas por este método cumplen con los requisitos, consulte la Tabla 3.
5 Tasa de recuperación de aumento
Seleccione 2 muestras. Las tasas de recuperación de aumento son 5,0, 10,0 y 20,0 μg. Se utilizaron tres soluciones estándar de fósforo diferentes en diferentes momentos de acuerdo con este método. Se midió 6 veces y los resultados mostraron que las tasas de recuperación estaban todas por encima del 97,2 % al 99,3 %, consulte la Tabla 4.
Conclusión
Del análisis anterior, se puede visto que: Determinación de ácido fosfórico en alimentos mediante espectrofotometría Para la determinación del contenido de sal, el rango lineal de 0,0-200 μg/50 ml puede cumplir los requisitos para la determinación del contenido de fosfato en los alimentos La exactitud y precisión cumplen los requisitos para la determinación de fosfato. contenido en los alimentos. La exactitud y precisión de la medición cumplen con los requisitos del método, acortan el tiempo de reacción, evitan el uso de sustancias tóxicas, reducen la contaminación ambiental y la exposición tóxica del personal de inspección y pueden usarse para la detección de fósforo en los alimentos.
Referencias
[1]GB/T5750.5-2006, "Métodos de prueba estándar para agua potable" [S].
[2] Chen Meixiu , Wen Daijun. Mejora del método espectrofotométrico de azul de molibdeno para la determinación del contenido de fosfato complejo en los alimentos [J].