Análisis sistemático de la composición química del silicato.

El análisis de la composición química del silicato a menudo se realiza de forma individual o sistemática en función de las necesidades reales. El análisis único se refiere a la medición de uno o dos elementos en una muestra. El análisis del sistema se refiere a la descomposición de una muestra, eliminando el impacto de los iones que interfieren en la medición mediante métodos de separación o enmascaramiento y realizando mediciones secuenciales sistemáticas y coherentes de múltiples elementos. .

Si es necesario medir varios componentes de una muestra, establecer un sistema de análisis científico puede reducir la cantidad de muestras, evitar la duplicación de trabajo, acelerar el análisis, reducir costos y mejorar la eficiencia. El sistema de análisis científico se refiere a la disposición basada en el análisis sistemático y los procedimientos desde la descomposición de la muestra, la separación de componentes hasta la medición secuencial. La calidad del sistema de análisis no sólo afectará la velocidad y el costo del análisis, sino también la confiabilidad de los resultados del análisis.

El sistema de análisis científico debe cumplir las siguientes condiciones:

① El número de veces que se pesan las muestras es pequeño y se pueden medir muchos elementos de muestra en un solo pesaje. Pesar menos muestras no solo reduce el tiempo de operación y el consumo de reactivos para pesar y descomponer muestras, sino que también reduce los errores causados ​​por estas operaciones.

2) Intente evitar la conversión de medios y la introducción de métodos de separación durante el proceso de análisis. Esto no solo acelerará el análisis, sino que también evitará la introducción de errores.

3) El método seleccionado debe tener buena precisión y exactitud, que es la base para garantizar la confiabilidad de los resultados del análisis. Al mismo tiempo, la selectividad del método debe ser lo más alta posible para evitar la separación y acelerar la operación.

4) Amplio ámbito de aplicación, es decir, el sistema de análisis es aplicable a muchos tipos de muestras y también se puede aplicar cuando el sistema de análisis se utiliza para determinar el contenido de una variedad de elementos.

5) El pesaje, la descomposición de muestras, la separación de líquidos, la medición y otras operaciones se pueden conectar fácilmente a la computadora para lograr un análisis automático.

Los sistemas de análisis de silicatos más utilizados incluyen principalmente sistemas de análisis clásicos y sistemas de análisis rápido.

3.2.2.1 Sistema de análisis clásico

El sistema de análisis de silicatos clásico se basa básicamente en el método de separación por precipitación y el método gravimétrico. Es una versión cuantitativa del análisis cualitativo de elementos químicos. Métodos de agrupación. Es el método más antiguo para realizar un análisis general de rocas. En circunstancias normales, es un proceso de análisis de múltiples elementos que puede obtener resultados de análisis precisos. El proceso específico se muestra en la Figura 3.1.

Figura 3.1 Diagrama de flujo del análisis de silicatos clásico

En el sistema de análisis clásico, una muestra de roca de silicato solo puede medir SiO2, Fe2O3, A12O3, TiO2, CaO y MgO, etc. de seis componentes, y K2O, Na2O, MnO y P2O3 requieren la medición de muestras separadas, por lo que el sistema de análisis clásico no es un sistema de análisis completo y completo.

En el análisis convencional actual, los sistemas de análisis clásicos básicamente han sido sustituidos por completo por sistemas de análisis rápidos. Sin embargo, debido a que los resultados de su análisis son relativamente precisos y su rango de aplicación es relativamente amplio, todavía se utiliza en el desarrollo de muestras estándar, análisis de muestras externas y análisis de arbitraje. Cuando se utiliza el sistema de análisis clásico, excepto que el proceso de análisis de SiO2 permanece sin cambios, a menudo se utilizan la titulación de coordinación, la espectrofotometría y la fotometría de absorción atómica para la determinación de otros elementos.

3.2.2.2 Sistema de análisis rápido

El sistema de análisis rápido se caracteriza por múltiples métodos de descomposición de muestras, que se pueden dividir en tres categorías: método de fusión alcalina, método de fusión ácida y método de litio. método de fusión de borato. Los métodos de análisis elemental comúnmente utilizados se muestran en la Tabla 3.1

Tabla 3.1 Métodos comúnmente utilizados para el análisis completo de silicato

(1) Sistema de análisis rápido de fusión alcalina

Na2CO3 , Na2O2 o NaOH Los fundidos alcalinos como (KOH) se mezclan con la muestra y luego se funden y se descomponen a altas temperaturas. El fundido se extrae con agua caliente y se acidifica con ácido clorhídrico (o ácido nítrico. Los líquidos se pueden separar directamente sin). Separación complicada para medir silicio y aluminio respectivamente, manganeso, hierro, calcio, magnesio y fósforo. El potasio y el sodio deben tomarse muestras y medirse por separado.

(2) Sistema de análisis rápido de disolución ácida

La muestra se descompone con HF o HF-HClO4, HF-H2SO4 en un crisol de platino o vaso de politetrafluoroetileno y se expulsa el HF. para hacer ácido clorhídrico, ácido nítrico o solución de ácido clorhídrico y ácido bórico. Una vez llena la solución, se miden respectivamente el hierro, el aluminio, el calcio, el magnesio, el titanio, el fósforo, el manganeso, el potasio y el sodio. El método es similar al método de análisis rápido de fusión alcalina.

Para el silicio, se puede utilizar la fotometría de absorción atómica sin llama, la espectrofotometría de azul de molibdeno de silicio y la titulación con fluorosilicato de potasio; para el aluminio, se puede utilizar la titulación con EDTA, la fotometría de absorción atómica sin llama y la espectrofotometría para hierro, calcio y magnesio; para el manganeso se utiliza principalmente la espectrofotometría y la fotometría de absorción atómica; para el titanio y el fósforo, se utiliza principalmente la fotometría para el sodio y el potasio;

(3) Sistema de análisis rápido de descomposición fundida de sal de litio

Agregue borato de litio, carbonato de litio-anhídrido bórico a un crisol de grafito pirolítico o a un crisol cerámico revestido con polvo de grafito (8:1). ) o una muestra en la que el tetraborato de litio se funde y se descompone a entre 850 y 900 °C. Después de extraer la masa fundida con ácido clorhídrico, se mide el peso cohesivo del silicio utilizando el método CTMAB. El aluminio se determinó utilizando los métodos de titulación de filtrado completo y EDTA; el titanio y el fósforo se determinaron mediante espectrofotometría de dos antimetanos y la espectrofotometría de azul de fosfomolibdeno, respectivamente, se determinaron el titanio, el manganeso, el calcio, el magnesio, el potasio y el sodio mediante fotometría de absorción atómica. Además, se puede utilizar ácido clorhídrico para disolver el material fundido y preparar una solución de ácido clorhídrico. La solución completa se puede utilizar para determinar mediante fotometría silicio, titanio y fósforo, hierro, manganeso, calcio, magnesio y sodio; mediante fotometría de absorción atómica. Alternativamente, la masa fundida disuelta en ácido nítrico-tartárico se puede utilizar para determinar silicio, aluminio y titanio utilizando espectrometría de absorción atómica con llama de óxido nitroso-acetileno. El hierro, calcio, magnesio, potasio y sodio se pueden determinar utilizando llama de aire-acetileno; espectrometría de absorción atómica.