1. Método de síntesis de nitrito de sodio (método de óxido de imina) Agregue agua al recipiente de reacción, agregue nitrito de sodio mientras agita, agregue metabisulfito de sodio en porciones y luego acidifique con ácido sulfúrico. El material acidificado se envía a la caldera de hidrólisis, se agrega acetona y luego se neutraliza con sosa cáustica líquida. El líquido neutralizado se destila para obtener acetona oxima. Se añaden acetona oxima y ácido clorhídrico al hervidor de formación de sal para que la reacción genere clorhidrato de hidroxilamina y acetona. Se recupera acetona; el clorhidrato de hidroxilamina se concentra, se enfría, se cristaliza, se centrifuga y se seca para obtener el producto terminado. Cuota de consumo de materia prima: nitrito de sodio (95%) 1970kg/t, metabisulfito de sodio (64% dióxido de azufre) 5418kg/t, acetona (98%) 1175kg/t. 2. Método del nitrometano El nitrometano reacciona con ácido clorhídrico y agua para formar clorhidrato de hidroxilamina. Según HGB3044-76, el producto de clorhidrato de hidroxilamina es un cristal blanco, con un contenido de producto de segundo grado ≥98,5 y un contenido de producto de tercer grado de ≥97%. Cuota de consumo de materia prima: nitrometano 1200 kg/t, ácido clorhídrico (30%) 1500 kg/t
2 O se puede preparar clorhidrato de hidroxilamina agregando ácido clorhídrico y agua al nitrometano
3. Disuelva el nitrito de sodio en agua, enfríe a 0°C, agregue bisulfito de sodio y ácido sulfúrico diluido al 35% al 40% para que la solución tenga un pH = 2, agregue acetona, aumente la temperatura a 35°C, ¡deténgase! Revuelva, aumente la temperatura a 70°C, manténgala durante 3 horas, enfríe a 30°C y agregue solución de hidróxido de sodio hasta que el valor del pH sea de 7 a 8. Calentar para evaporar la acetona oxima, agregar ácido clorhídrico, mantener la temperatura a 55-60°C durante 12 horas y luego concentrar. Después de enfriar ligeramente, se decolora, se filtra, se concentra, se enfría y se cristaliza para obtener el producto terminado. El refinado puede realizarse mediante remojo en etanol o recristalización en agua. [2]