Fórmula de rendimiento en el ensayo de preparación de sulfato ferroso de amonio

1. Propósito del experimento

(1) Basado en principios y datos relevantes, diseñar y preparar la sal doble de sulfato ferroso de amonio

(2) Calentamiento, disolución y filtración del baño de agua maestro adicional , evaporación y cristalización Espere las operaciones básicas

(3) Comprender un método para detectar el contenido de impurezas en productos: colorimetría visual

2. Instrumentos y reactivos

(1) Instrumentos:

Balanza de mesa, matraz Erlenmeyer (150 ml), vaso de precipitados, probeta medidora (10, 50 ml), embudo, soporte para embudo, plato de evaporación , embudo Buchner, matraz absorbente, lámpara de alcohol, vidrio de reloj, baño de agua (puede sustituirse por un vaso de precipitados grande), tubo colorimétrico (25 ml).

(2) Reactivos:

2mol-L-1HC, 3mol-L-1H2SO4, solución estándar de Fe3 0,0100 mg-ml-1 [Pesar 0,0100 mg-ml-1 de estándar Fe3 solución]. Disolver 0,864 g de sulfato ferroso y amónico analíticamente puro Fe(NH4)2 (SO4)2-12H2O en 3 ml de solución 2 mol-L-1HCl, transferirlo a un matraz aforado de 1000 ml, diluir hasta la marca con agua desionizada y agitar bien ], 1 mol-L-1KSCN, (NH4)2SO4 sólido, Na2CO3, virutas de hierro, etanol 95, papel para prueba de pH.

3. Requisitos experimentales

Este experimento es un experimento de diseño (o innovador). Los estudiantes desarrollan sus propios planes experimentales. Los pasos son:

(1) Revisar la literatura;

(2) Desarrollar un plan experimental (que incluya: principios experimentales, instrumentos experimentales y tipos y dosis de medicamentos, procedimientos operativos, productos). Proyectos de identificación y caracterización, datos físicos y químicos relacionados con experimentos, precauciones de seguridad, etc.);

(3) Presentar el plan experimental al maestro para revisión de viabilidad;

( 4) Instruir al maestro (4). Instruir a los maestros para que ingresen al laboratorio para realizar experimentos;

(5) Presentar un informe experimental completo en forma de documento.

4. Resumen del experimento

El sulfato ferroso de amonio, también conocido como sal molar, es un cristal monoclínico de color azul verdoso claro que es fácilmente soluble en agua e insoluble en etanol. No se oxida fácilmente en el aire y es más estable que el sulfato ferroso, por lo que puede usarse como sustancia de referencia en análisis químicos para preparar directamente soluciones estándar o calibrar la concentración de soluciones desconocidas.

A partir de los datos de solubilidad del sulfato de amonio, el sulfato ferroso y el sulfato de amonio ferroso en agua (ver Tabla 4-2), se puede ver que dentro de un cierto rango de temperatura, la solubilidad del sulfato de amonio ferroso es menor. que la de sus componentes la solubilidad de cada componente. Por lo tanto, la sal molar cristalina FeSO4-(NH4)2SO4-6H2O se prepara fácilmente a partir de una solución mixta concentrada de sulfato ferroso y sulfato de amonio. Durante el proceso de preparación, la solución debe permanecer lo suficientemente ácida para evitar que el Fe2 se oxide e hidrolice.

En este experimento, primero se disuelven limaduras de hierro metálico en ácido sulfúrico diluido para preparar una solución de sulfato ferroso:

Fe H2SO4 → FeSO4 H2 ↑

Luego se añade la siguiente cantidad de sulfato de amonio para preparar una solución mixta, que se calienta y se concentra, y luego se enfría a temperatura ambiente para precipitar la sal compleja de sulfato ferroso de amonio.

FeSO4 (NH4) 2SO4 6H2O→FeSO4- (NH4) 2SO4-6H2O

La colorimetría visual es un método común para determinar el contenido de impurezas. Después de medir el contenido de impurezas, el producto puede ser. contenido determinado. Prepare el producto en una solución y compare el color con la solución estándar. Si el color de la solución del producto es más claro que el color de la solución estándar, se puede determinar que el contenido de impurezas es menor que el contenido de la solución estándar. es decir, inferior al límite especificado. Por lo tanto, este método también se denomina método de análisis limitado. Este experimento sólo realiza un análisis limitado de Fe3 en sales molares.

Tabla 4-2 Datos de solubilidad de varias sales (unidad: g/100 g H2O)

t/℃

Masa molecular relativa de la sal

10

20

30

40

73,0

75,4

78,0

81,0

37,0

48,0

60,0

73,3

36,5

45,0

53,0

5. Contenido del experimento

5.1 Purificación de limaduras de hierro (eliminación de grasa)

Utilice una balanza de mesa para pesar 2,0 g de limaduras de hierro en un vaso de precipitados pequeño y agregue 15 ml de solución de Na2CO3 con una fracción de masa de 10. Después de calentar lentamente durante unos 10 minutos, vierta la solución alcalina de Na2CO3, enjuague con agua del grifo y luego enjuague las limaduras de hierro con agua desionizada (este paso se puede omitir si se utilizan limaduras de hierro puro).

5.2 Preparación de sulfato ferroso

Añadir 15ml de solución 3mol-L-1H2SO4 en un vaso pequeño que contenga 2,0g de limaduras de hierro limpias, cubrirlo con un vidrio de reloj y colocarlo en un horno de baja temperatura Calentar a fuego medio (en una campana extractora). Durante el proceso de calentamiento, se debe agregar una pequeña cantidad de agua desionizada de vez en cuando para reponer el agua evaporada y evitar que el FeSO4 cristalice. También se debe controlar el valor del pH de la solución para que no sea mayor a 1 (¿por qué?) ¿Cómo? medir y controlar? ) Dejar que las limaduras de hierro reaccionen con ácido sulfúrico diluido hasta que no se produzcan más burbujas. Mientras está caliente, filtre la solución a través de un embudo común y vierta el filtrado en un recipiente de evaporación limpio. Retire el residuo del vaso pequeño y del papel de filtro, séquelo con papel de filtro y péselo. Calcule el rendimiento teórico de FeSO4 en solución en función de la masa de limaduras de hierro.

5.3 Preparación de sulfato ferroso de amonio

Calcular y pesar la cantidad requerida de (NH4)2SO4 sólido en función del rendimiento teórico de FeSO4. A temperatura ambiente, agregue el (NH4)2SO4 pesado a la solución de FeSO4 preparada anteriormente, caliente y revuelva en un baño de agua para disolver completamente el sulfato de amonio, ajuste el valor del pH a 1 a 2 y continúe la evaporación y concentración hasta que la solución salga a la superficie. Sólo hasta que aparezca una fina capa de cristales. Saque el recipiente de evaporación del baño de agua y colóquelo. Después de enfriar, el sulfato ferroso de amonio cristalizará. Después de enfriar a temperatura ambiente, filtrar a presión reducida usando un embudo Buchner y lavar con una pequeña cantidad de etanol para eliminar la humedad adherida a la superficie del cristal. Sacar los cristales, colocarlos entre dos trozos de papel de filtro limpio y presionar suavemente para absorber el peso de las aguas madres; Calcular el rendimiento teórico y la productividad. La fórmula de cálculo del rendimiento es la siguiente:

5.4 Pruebas del producto

1. Utilice métodos experimentales para demostrar que el producto contiene NH4, Fe2 y SO42--.

2. Análisis de Fe3

Pesar 1,0g de producto en un tubo colorimétrico de 25ml, añadir 15ml de agua desionizada sin oxígeno para disolver (¿cómo tratarlo?) y luego agregue 2 ml de solución de 2 mol-L -1HCl y 1 ml de solución de 1 mol-L-1KSCN, agite bien, continúe agregando agua desionizada para diluir hasta la marca, agite bien. Compare visualmente el color rojo desarrollado con las siguientes soluciones estándar para determinar el contenido de Fe3 y el estándar del producto.

Agregue 2 ml de solución de 2 mol-L-1HCl y 1 ml de solución de 1 mol-L-1KSCN en tres tubos colorimétricos de 25 ml y luego agregue 5 ml de solución estándar de Fe3 con una pipeta (. 0,0100 mg-ml-1), 10 ml, 20 ml, añadir agua desionizada sin oxígeno para diluir al volumen, agitar bien. Las especificaciones del reactivo de sulfato ferroso de amonio correspondientes al contenido de Fe3 en la solución en los tres tubos colorimétricos anteriores son las siguientes: los que contienen 0,05 mg de Fe3 cumplen con el estándar de primer nivel, los que contienen 0,10 mg de Fe3 cumplen con el estándar de segundo nivel, y los que contienen 0,20 mg de Fe3 cumplen con la norma de tercer nivel.

6. Notas experimentales

(1) Al preparar FeSO4, utilice papel de prueba para comprobar el pH de la solución y mantenga el pH ≤ 1 para que se produzca la reacción entre las limaduras de hierro y el sulfúrico. La solución ácida puede continuar continuamente.

(2) Al probar el contenido de Fe3 en el producto, para evitar que el Fe2 sea oxidado por el oxígeno disuelto en el agua, el agua destilada se puede calentar hasta ebullición para expulsar el oxígeno disuelto en el agua.