Prueba especial de impureza para hormonas esteroides (Tutorial sobre el análisis de la calidad de los fármacos para farmacéuticos en ejercicio)
El método alto utiliza una solución ácida de ácido fosfórico y ácido molíbdico para generar fosfomolibdato de amonio, y luego lo reduce para generar azul de fosfomolibdato (azul de molibdeno), que se absorbe a una longitud de onda de 740 nm.
2. Metanol y acetona: El fosfato sódico de dexametasona es el que controla el metanol y la acetona.
Este producto utiliza una gran cantidad de metanol y acetona en el proceso de producción, por lo que la farmacopea estipula que se deben comprobar las cantidades residuales de metanol y acetona. El límite de metanol es 3,1 ng.
3. Estrona: La estrona se mide en unidades de etinilestradiol.
Este método se basa en la reacción de Zimmermann de la estrona. Es decir, un compuesto de metileno con un grupo carbonilo activo en la posición orto reacciona con m-dinitrobenceno en una solución de etanol alcalino de hidróxido de potasio para producir un color de rojo a azul. La estrona es un compuesto 17-ceto, por lo que se produce un compuesto de color rojo púrpura en función de esta reacción. En esta operación, si no se utiliza metadinitrobenceno de alta pureza, aparecerá de color marrón y será difícil de identificar.
4. Selenio La "Farmacopea China" estipula que el acetato de dexametasona y el acetato de flúor se utilizan para controlar el "selenio". El principio es destruir la combustión de la botella de oxígeno en la solución de absorción de clorhidrato de hidroxilamina, reducir Se6 a Se4 y generar 4 y 5 en las condiciones de pH 2,0 ± 0,2 y solución de prueba de 2,3-diaminonaftaleno-fenilpropilbencenoselenodiazol, extraída con. ciclohexano, absorbido a 378 nm.
5. Otros esteroides ① cromatografía en capa fina ② determinación del contenido de cromatografía líquida de alta resolución 1. cromatografía líquida de alta resolución 2. espectrofotometría ultravioleta 3. método colorimétrico de tetrazol Las sales de tetrazol son los siguientes tipos: ① 2,3,4 Cloruro de -trifeniltetrazol (TTC), también conocido como tetrazol rojo (RT), su producto de reducción es bencimidazol rojo oscuro insoluble en agua ② Tetrazol azul El nitrozol (BT) es 3,3'-dimetoxitetrazol. Cloruro de 3'-Dimetoxifenil-bis-4,4'-(3,5-difenil)tetrazolio, el producto de reducción es dimetazina azul oscuro Principio de reacción: C17- en corticosterona El grupo α-alcohol cetona (-CO-CH2OH) es reducible y puede reducir cuantitativamente la sal de tetrazolio a metanolazina coloreada en una solución reactiva alcalina fuerte... El color obtenido varía según los reactivos y las condiciones utilizadas, principalmente rojo o azul.