¿Cómo se llama el nitrato de potasio y cómo conseguirlo?
Aprender a preparar cristales de nitrato de potasio mediante el método de transformación, familiarizarse con las operaciones de disolución y filtración y practicar la recristalización.
[Suministros experimentales]
Instrumentos: cilindro medidor, vaso de precipitados, báscula de mesa, malla de asbesto, trípode, soporte de hierro, embudo de filtro caliente, embudo de tela, botella de filtro de succión, bomba de aire ( barril de bomba de agua), crisol de porcelana, termómetro (200 ℃), tubo colorimétrico (25 ml).
Fármacos sólidos: nitrato de sodio (grado industrial) y cloruro de potasio (grado industrial)
Fármaco líquido: nitrato de plata
[Contenido experimental]
En la industria, el método de conversión se suele utilizar para preparar cristales de nitrato de potasio. La reacción es la siguiente:
Nitrito de sodio + cloruro de potasio + nitrato de potasio
Esta reacción es reversible. . Según la solubilidad del cloruro de sodio, no cambia mucho con la temperatura, mientras que la solubilidad del cloruro de potasio, el nitrato de potasio y el nitrato de sodio es grande o muy alta a altas temperaturas, pero cuando la temperatura disminuye, la solubilidad disminuye significativamente (como como cloruro de potasio, nitrato de sodio) o disminuye bruscamente ((como el nitrato de potasio), se calienta y concentra una solución mixta de nitrato de sodio y cloruro de potasio de una cierta concentración. Cuando la temperatura alcanza 118-120, el cloruro de sodio se elimina mediante Después de filtrar en caliente y enfriar la solución a temperatura ambiente, se precipita una gran cantidad de nitrato de potasio y solo se precipita una pequeña cantidad de cloruro de sodio para obtener nitrato de potasio crudo. Después de recristalización y purificación, se obtuvo el producto puro.
Solubilidad de cuatro sales, incluido el nitrato de potasio, a diferentes temperaturas/(g/100 g de agua)
Temperatura/Celsius
Sal
10
20
30
40
60
80
100
Nitrato de potasio
13,3
20,9
31,6
45,8
63,9
110,0
169
246
Línea corneal queratocónica
27,6
31,0
34,0
37,0
40,0
45,5
51,1
56,7
p >Nitrito de sodio
73
80
88
96
104
p>124
148
180
Cloruro de sodio
35,7
35,8
36,0
36,3
36,6
37,3
38,4
39,8
1. Pasos experimentales
1. Pesar 20 g de nitrato de potasio y 17 g de cloruro de potasio en una báscula de mesa (la dosis se puede convertir de acuerdo con la relación de medición dada por la ecuación de reacción y la pureza real del producto industrial). producto), colóquelo en un vaso pequeño de 100 ml, agregue 30 ml de agua destilada y caliéntelo hasta ebullición para disolver el sólido (observe la posición del nivel del líquido en el vaso pequeño).
2. Continúe calentando y agitando la solución, y el cloruro de sodio precipitará gradualmente. Cuando el volumen se reduce a aproximadamente la mitad del tamaño original (o se calienta a 118 °C), realice la filtración en caliente mientras aún está caliente (consulte el experimento 8 para las operaciones de filtración en caliente, mantenga el cuello del embudo lo más corto posible, ¿por qué?) ¡Y muévete! Añadir previamente 2 ml de agua destilada al vaso de precipitados que contiene el filtrado para evitar que el cloruro de sodio se sature y precipite al enfriar.
3. Cuando el filtrado se enfríe a temperatura ambiente, eliminar la mayor cantidad posible de cristales de nitrato de potasio filtrando a presión reducida. Los cristales obtenidos se obtienen en bruto y se pesan.
4. Recristalización del producto crudo
(1) Excepto por una pequeña cantidad de producto crudo (0,1 ~ 0,2 g) reservada para control de pureza, el producto crudo se divide en producto crudo. : agua = 2:1 (relación de masa) disuelta en agua destilada.
(2) Calentar y revolver, dejar de calentar después de que los cristales se hayan disuelto por completo. Si los cristales no se disuelven completamente cuando la solución hierve, agregue una cantidad muy pequeña de agua destilada para disolverlos.
(3) Después de enfriar la solución a temperatura ambiente, filtrarla para obtener cristales de nitrato de potasio de alta pureza y pesarlos.
2. Prueba de pureza
1. Verificación cualitativa: Tomar 0,1 g de producto crudo y el producto obtenido por una recristalización, colocarlos en dos pequeños tubos de ensayo, agregar 2 ml de agua destilada. para hacer una solución.
Agregue 1 gota de ácido nítrico de 5 mol/L a la solución para acidificar y luego agregue 2 gotas de solución de nitrato de plata de 0,1 mol/L respectivamente. Observe el fenómeno y compare. La solución del producto después de la recristalización debe ser clara.
2. Verificar el contenido total de cloro en la muestra según el estándar de grado de reactivo, quemar a 700 °C durante 15 minutos, enfriar, disolver en agua destilada (filtrar si es necesario), diluir a 25 ml, agregar. 2ml de solución de ácido nítrico 5mol/L y nitrato de plata 0,1mol/L, agitar bien y dejar reposar 10 minutos. La turbidez no será mayor que el valor estándar.
Las siguientes cantidades de Cl se utilizan como estándares: pureza superior - 0,015 mg; pureza analítica - 0,030 mg; pureza química - 0,070 mg, diluir a 25 ml y tratarlo como una solución de muestra del mismo. volumen. (La solución estándar de cloruro de sodio se prepara de acuerdo con GB602-77, ver notas)
Este experimento requiere que el contenido de cloro del cristal de nitrato de potasio después de la recristalización alcance la pureza química para ser calificado; de lo contrario, se debe recristalizar nuevamente. hasta que esté calificado. Finalmente, se calculó el rendimiento y se comparó con resultados anteriores.
[Ejercicios Experimentales]
1. ¿Qué es la recristalización? ¿Qué operaciones básicas están involucradas en este experimento y a qué se debe prestar atención?
2. Al preparar cristales de nitrato de potasio, ¿por qué es necesario calentar y filtrar la solución?
3. Intente diseñar un plan experimental para extraer cristales de nitrato de potasio de alta pureza de la solución objetivo y pruébelo.
[Nota]
1. Según la norma nacional de la República Popular China (GB647-77), el contenido máximo de impurezas del reactivo químico nitrato de potasio (este indicador es en %).
Nombre
Reactivo garantizado
Pureza analítica
Pureza química
Test de transparencia
Calificado
Calificado
Calificado
Materia insoluble en agua
0,002
0,004
0.006
Contracción por secado
0.2
0.2
0.5
Cantidad total de cloro (calculada como Cl )
0.0015
0.003
0.007
Sulfato
0.002
0.005
0,01
Nitrito y yodato (calculados como NO3-)
0,0005
0,001
0,002
Fosfato
0,0005
0,001
0,001
Sodio
p>
0,02
0,02
0,05
Magnesio (mg)
0,001
0,002
0,004
Calcio
0,002
0,004
0,006
Hierro
0,0001
0.0002
0.0005
Metales pesados (medidos como plomo)
0.0003
0.0005
0,001
2. Preparación de solución estándar de cloruro (1 ml contiene 0,1 mgCl-) Pesar 0,165 g de cloruro de sodio que se ha quemado hasta peso constante a 500-600°C Disolver en agua, transferir a. Matraz aforado de 1000 ml y diluir a volumen.
3. Al probar el contenido total de cloro del producto, se requiere quemarlo a 700 ℃. Esta operación debe realizarse en un horno de mufla. Cabe señalar que cuando el material en combustión cumpla con los requisitos de combustión, primero apague la energía. Cuando la temperatura caiga por debajo de 200 ° C, abra el horno de mufla, use alicates de mango largo para sacar el crisol que contiene la muestra y. colóquelo sobre la malla de amianto con las manos.