Método de detección de sacarina sódica
Propiedades: Este producto es cristal incoloro o polvo de cristal blanco. Inodoro o ligeramente fragante, con fuerte sabor dulce y amargo que se resiste fácilmente. Este producto es soluble en agua y ligeramente soluble en etanol.
Identificación (1) Tomar aproximadamente 0,3 g de este producto, agregar 5 ml de agua para disolver, agregar 1 ml de ácido clorhídrico diluido para precipitar el cristal después de la filtración, lavar el precipitado con agua, secar a 105 °; C durante 2 horas, y medir según la ley (Anexo VI C). El punto de fusión es 226~230 ℃.
(2) Tomar unos 20 mg de este producto y colocarlo en un tubo de ensayo, añadir unos 40 mg de resorcinol, mezclar bien, añadir 0,5 ml de ácido sulfúrico, calentar a fuego lento hasta que esté verde oscuro, Deje enfriar y agregue 10 ml de agua; el exceso de solución de prueba de hidróxido de sodio mostrará una fluorescencia verde.
(3) Reacción de identificación de la sal sódica en el residuo tras la ignición de este producto (Apéndice 3).
(4) El espectro de absorción infrarroja de este producto debe ser consistente con el espectro de control (grupo de espectro 576).
Comprueba el nivel de pH. Tome 1,0 g de este producto y agregue 10 ml de agua para disolverlo. Mostrará una reacción neutra o alcalina con el papel tornasol. Pero si es un indicador de fenolftaleína, no debería aparecer rojo.
Tomar 0,4 g de sal de amonio, añadir 20 ml de agua destilada sin amonia para disolver, añadir 1 ml de solución de prueba alcalina de yoduro de potasio y mercurio, agitar bien y dejar reposar durante 5 minutos. Si se desarrolla color, mezcle con una solución estándar de cloruro de amonio (tome cloruro de amonio, séquelo a 105 °C hasta obtener un peso constante, pese con precisión 0,2966 g, agregue agua destilada sin amoníaco y disuelva a 1000.
Benzoato Tome 0,5 g de este producto y salicilato, agregar 10ml de agua para disolver, agregar 5 gotas de ácido acético para acidificarlo, agregar 3 gotas de solución de prueba de cloruro férrico, no aparece precipitación ni aparece color púrpura.
Toluenosulfonamida. Tome una cantidad adecuada de sustancias de referencia de o-toluenosulfonamida y p-toluenosulfonamida, péselas con precisión, agregue cloruro de metileno y prepare 1 ml de una solución que contenga 50 μg de los isómeros de toluenosulfonamida anteriores como solución de referencia; Producto, pesar con precisión, disolver con 8,0 ml de solución de carbonato de sodio 5, agregar 65438 ± 000 g de cromatografía de diatomita (pasada a través del tamiz No. 9), agregar 300 ml de ácido clorhídrico, agitar de vez en cuando, remojar durante más de 65438 ± 02 h, retirar. el ácido y tratar con ácido clorhídrico tres veces, 65438 ± 0 h cada vez, luego filtrar, secar a 80 ° C] 10 g, mezclar bien, colocar en un tubo de cromatografía de 25 mm × 250 mm, realizar cromatografía en columna (segundo método del Apéndice V C), eluir con diclorometano durante aproximadamente. Después de 30 minutos, recoger 50 ml del eluato, evaporar hasta casi sequedad, añadir diclorometano hasta obtener 1,0 ml y utilizarlo como solución de prueba.
Tome las dos soluciones anteriores y siga el método de cromatografía de gases (Apéndice V E), utilizando gel de sílice (OV17) como fase estacionaria, la concentración de recubrimiento es 1,5 y la temperatura de la columna es 180 °C. El contenido total de toluenosulfonamida no excederá de 0,0025. Pérdida de peso por secado: Tome este producto y séquelo a 65438 ± 005 ℃ hasta obtener un peso constante. La pérdida de peso no deberá exceder 65438 ± 05,0 (Apéndice VIII L).
Tomar 2,0 g del metal pesado, colocarlo en un vaso de precipitado, añadir 48 ml de agua para disolverlo, añadir 2 ml de solución de ácido clorhídrico (9 → 100), remover uniformemente, frotar la pared del vaso. con una varilla de vidrio hasta que comience a cristalizar y dejar reposar durante 1 hora. Luego filtrar, tomar 25 ml del filtrado y verificar según la ley (Apéndice ⅷ h, Método 1). pocas partes por millón.
Para la sal de arsénico, tomar aproximadamente 65438±0g de carbonato de sodio anhidro y aplicarlo en el fondo del crisol. Luego tomar 65438±0,0g de este producto y colocarlo sobre el carbonato de sodio anhidro. con una pequeña cantidad de agua y séquelo. Hornéelo a fuego lento para carbonizarlo, luego enciéndalo a 500 ~ 600 °C para reducirlo a cenizas, enfríelo, agregue 5 ml de ácido clorhídrico y 23 ml de agua para disolverlo y verifique. de acuerdo con la ley (Apéndice 8
Determinación del contenido, tomar aproximadamente 0,2 g de este producto, pesarlo con precisión, agregar 20 ml de ácido acético glacial para disolver, agregar 1 gota de indicador cristal violeta, valorar con perclórico solución de titulación ácida (0,1 mol/L) a azul verdoso y utilice una prueba en blanco para corregir los resultados de la titulación. 1 ml de solución de titulación de ácido perclórico (0,1 mol/L) equivale a 20,52 mg de C7H4NNaO3S.