¿Cuáles son las regulaciones sobre los métodos de determinación del punto de fusión y los dispositivos de medición de compuestos en la Farmacopea?

Según las diferentes propiedades de la sustancia a ensayar, los métodos de medición se dividen en los siguientes tres tipos. Cuando no se especifica en cada variedad, se refiere al primer método.

>El primer método se mide. Fármacos sólidos que son fáciles de triturar.

Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba y muélala hasta obtener un polvo fino, a menos que se especifique lo contrario, se debe secar de acuerdo con el peso de secado. condiciones de pérdida de cada variedad si la variedad no se inspecciona para el secado. Las muestras de prueba que pierden peso, tienen un rango de punto de fusión superior a 135 °C y no se descomponen cuando se calientan, se pueden secar usando muestras de prueba de 105 t con un punto de fusión inferior a 135 °C. " o que se descomponen cuando se calientan se pueden secar durante la noche en un secador de pentóxido de fósforo o utilizar otros métodos de secado adecuados, como secado a temperatura constante y presión reducida.

Tome una cantidad adecuada de la muestra de prueba y coloque un capilar Tubo para medir el punto de fusión (denominado tubo capilar, hecho de un tubo de vidrio duro neutro, de más de 9 cm de largo, el diámetro interior es de 0,10 mm, el espesor de la pared es de 0,10 a 0,15 mm y un extremo está sellado). ; cuando el termómetro utilizado se sumerge en el líquido de transferencia de temperatura a más de 6 cm, la longitud del tubo debe aumentarse adecuadamente para exponer más de 3 cm de la superficie del líquido), golpee ligeramente la pared del tubo o use un paño limpio. tubo de vidrio de longitud adecuada, colóquelo verticalmente sobre un cristal de reloj u otro objeto duro adecuado, coloque el tubo capilar desde la parte superior y déjelo caer libremente, repita varias veces para que el polvo se acumule firmemente en el extremo sellado por fusión del Se llena un tubo capilar con la muestra de prueba a una altura de 3 mm. Además, se coloca un termómetro (tipo de inmersión dividida, con una escala de 0,5 °C, calibrado con una sustancia de referencia para determinar el punto de fusión) en el líquido de transferencia de temperatura (. el punto de fusión es 80° Si el punto de fusión está por debajo de C, use agua si el punto de fusión está entre 80 y 200°C, use aceite de silicona con una viscosidad de no menos de 50 mm2/s si el punto de fusión es superior a 200 t; , utilice aceite de silicona con una viscosidad no inferior a 100 mmVs) en un recipiente para mantener el bulbo de mercurio del termómetro. La distancia entre el fondo del termómetro y el fondo del recipiente es superior a 2,5 cm (para recipientes calentados internamente, el la distancia entre el bulbo de mercurio del termómetro y la superficie superior del calentador debe ser superior a 2,5 cm); agregue líquido de transferencia de temperatura para que el nivel del líquido de transferencia de temperatura sea adecuado después de calentarse. Caliente el fluido de transferencia de temperatura. Cuando la temperatura suba a aproximadamente 10 °C por debajo del punto de fusión inferior especificado, sumerja el tubo capilar que contiene la muestra de prueba en el fluido de transferencia de temperatura y conéctelo al termómetro (se puede fijar con una goma). banda o pinza capilar), y la posición debe ser tal que el contenido del tubo capilar quepa en el medio del bulbo de mercurio del termómetro continúe calentando, ajuste la velocidad de calentamiento a 1,1,5°C por minuto y revuelva; continuamente durante el calentamiento para mantener la temperatura del fluido de transferencia de temperatura de manera uniforme, registre la temperatura de la muestra de prueba desde la fusión inicial hasta la fusión completa, repita la medición tres veces y tome el valor promedio.

"Inicial. "fusión" significa que la muestra de prueba comienza a derretirse parcialmente en el tubo capilar. La temperatura cuando aparecen gotas obvias durante la licuación. "fusión total" se refiere a la temperatura cuando la muestra de prueba está completamente licuada. Al medir la muestra de prueba que se derrite y se descompone al mismo tiempo, el método es el anterior, pero ajusta la velocidad de calentamiento para que aumente 2,3,0° por minuto C. Se toma la temperatura cuando la muestra de prueba comienza a licuarse parcialmente (o cuando comienzan a formarse burbujas); como temperatura de fusión inicial, la temperatura cuando la fase sólida de la muestra de prueba desaparece y se licua por completo se toma como la temperatura de fusión completa cuando la fase sólida desaparece discretamente, debe ser la temperatura a la que se descompone el producto de prueba. comienza a expandirse y aumentar se considera la temperatura de fusión completa. Cuando es imposible distinguir entre la fusión inicial y la fusión completa de algunos medicamentos, la temperatura a la que el producto cambia repentinamente se puede utilizar como punto de fusión.

El segundo método se utiliza para la determinación de medicamentos sólidos que no se trituran fácilmente (como grasas, ácidos grasos, parafina, lanolina, etc.).

Tome la muestra de prueba, preste atención. fundiéndolo a la temperatura más baja posible y luego succionelo dentro del tubo capilar con ambos extremos abiertos (igual que en el Capítulo 1). Método 1 (pero el extremo del tubo no está sellado), haga que la muestra de prueba tenga una altura de aproximadamente 10 mm. en un lugar frío a 10 °C o menos durante 24 horas, o colóquelo en hielo y déjelo enfriar durante al menos 2 horas para que se solidifique. Finalmente, use una banda elástica para unir firmemente el tubo capilar al termómetro (igual que el termómetro). primer método), de modo que el contenido del tubo capilar encaje en el medio del bulbo de mercurio del termómetro. Según el primer método, sumerja el tubo capilar y el termómetro en el líquido de transferencia de temperatura y el extremo superior de la prueba. la muestra debe colocarse aproximadamente 10 mm por debajo de la superficie del líquido de transferencia de temperatura; calentar con cuidado. Cuando la temperatura suba a aproximadamente 5 ℃ por debajo del punto de fusión especificado, ajuste la velocidad de calentamiento para que el aumento no exceda los 0,5 ℃ por minuto hasta que el la muestra de prueba está en el tubo capilar. Cuando comience a subir, lea la temperatura que se muestra en el termómetro.

El tercer método consiste en medir vaselina u otras sustancias similares.

Tomar. una cantidad adecuada de la muestra de prueba, revuelva lentamente y caliente. Cuando la temperatura alcance 90 ~ 92 ℃, libere a la persona

En un recipiente de fondo plano resistente al calor, haga que el espesor de la muestra de prueba alcance 1,2 mm ± 1 mm y déjela enfriar hasta que sea 8% mayor que el límite superior especificado del punto de fusión: L C T C; como 0,2 ° C, la longitud de la esfera de mercurio es de 18 ~ 28 mm y el diámetro de 5 ~ 6 mm Termómetro (previamente coloque un tapón de corcho en la parte superior y haga una pequeña ranura en el borde del tapón), enfríelo a 5 ° C , séquelo e inserte con cuidado el bulbo de mercurio del termómetro verticalmente en la muestra de prueba fundida mencionada anteriormente hasta que toque el fondo del recipiente (sumergido 12 mm), sáquelo inmediatamente y cuélguelo en posición vertical una vez que la superficie de la prueba. La muestra adherida al bulbo de mercurio del termómetro se vuelve turbia, sumerja el termómetro en agua por debajo de 16 ° C durante 5 minutos, sáquelo y luego inserte el termómetro. Coloque un tubo de ensayo con un diámetro exterior de aproximadamente 25 mm y una longitud de. 150 mm. Conéctelo firmemente para que el termómetro quede suspendido en él y el extremo inferior del bulbo de mercurio del termómetro esté a unos 15 mm del fondo del tubo de ensayo. Sumerja el tubo de ensayo en un baño de agua a aproximadamente 16 °C. pasarlo por el corcho, taparlo en la boca del tubo de ensayo y ajustar la altura del tubo de ensayo para que la línea de inmersión del termómetro quede al nivel de la superficie del agua; calentar el baño maría para que la temperatura suba a 38°; C a una velocidad de 2°C por minuto, y luego se calienta hasta la muestra de prueba a una velocidad de 1°C por minuto hasta que cae la primera gota del termómetro y se lee la temperatura que se muestra en el termómetro, que se puede utilizar. como el punto de fusión aproximado de la muestra de prueba, luego tome la muestra de prueba y repita la medición varias veces de acuerdo con el método anterior si los puntos de fusión medidos tres veces antes y después no son iguales exceden 1 ℃; Se puede tomar 3 veces como el punto de fusión del producto de prueba; si la diferencia en el punto de fusión medido tres veces excede 1 ℃, se puede tomar el valor promedio de 3 veces y se puede tomar el valor promedio de 5 veces. se toma como el punto de fusión de la muestra de prueba.