Usos del producto de cromatografía

Tras años de desarrollo, la cromatografía iónica ha jugado un papel importante en diversos campos de la producción y la vida. La aplicación más importante de la cromatografía iónica en las primeras etapas de desarrollo fue el análisis de muestras ambientales, y sus principales objetivos de aplicación fueron el análisis cualitativo y cuantitativo de diversos aniones y cationes en muestras ambientales.

Como método de análisis rápido, preciso y eficaz, la cromatografía iónica se utiliza ampliamente en el análisis de trazas de impurezas en microelectrónica, industria energética, agua de alta pureza y reactivos de alta pureza. Terminología de la industria del gas. Un instrumento para analizar y detectar los componentes de gases mezclados. La muestra es introducida por el gas portador, pasa a través de una columna cromatográfica con diferentes características de retención para los componentes a detectar en la mezcla, y cada componente se separa e introduce en el detector para obtener la señal de detección de cada componente. Según la secuencia de entrada al detector y la comparación, se pueden distinguir los componentes y se puede calcular el contenido de cada componente en función de la altura o el área del pico. Los detectores de uso común incluyen: detector de conductividad térmica, detector de ionización de llama, detector de ionización de helio, detector ultrasónico, detector de fotoionización, detector de captura de electrones, detector fotométrico de llama, detector electroquímico, detector de espectrómetro de masas, etc.

Estructura de un cromatógrafo de gases

La estructura básica de un cromatógrafo de gases consta de dos partes, a saber, la unidad de análisis y la unidad de visualización. El primero incluye principalmente el origen y control de dispositivos de medición, dispositivos de muestreo, termostatos y columnas cromatográficas. Estos últimos incluyen principalmente calibradores y registradores automáticos. La columna cromatográfica (incluida la fase estacionaria) y el detector son los componentes principales de la cromatografía de gases.

Operación

1) Puntos de operación

1. Organice el instrumento de acuerdo con el manual de instrucciones del instrumento, inserte el enchufe correspondiente en la base y el cable de tierra. debe estar firmemente conectado a tierra.

2. Verifique la tubería de entrada de gas de la columna cromatográfica para ver si hay fugas de gas y esté familiarizado con el uso de botellas de gas de alta presión; abra la válvula de presión total -> ajuste la válvula reductora de presión; (haga que la presión sea 2 × 10 Pa) -> ajuste la válvula de presión y la válvula de aguja para garantizar que el caudal del gas portador alcance los requisitos especificados.

3. Calentar la columna a la temperatura requerida (el valor de fluctuación es 0,5 ℃). Calentar el inyector a una temperatura ligeramente superior al punto de ebullición más alto de los componentes de la muestra. Caliente el calibrador a una temperatura igual o ligeramente superior a la temperatura de la columna, nunca inferior a la temperatura de la columna, para evitar que la condensación del vapor de la muestra contamine el identificador

.

4. Encienda los interruptores de temperatura y presión del detector, y encienda el amplificador de grabación (para detectores de ionización de llama de hidrógeno, inicie el amplificador de CC). Ajuste el calibrador para estabilizar la línea de base, establezca el punto cero e inicie el análisis de la muestra.

5. Cuando la muestra es un líquido, se puede inyectar directamente desde el puerto de inyección con una microjeringa; si la muestra es un gas, se puede utilizar una válvula de seis vías para gas o inyectarla directamente; una jeringa.

2) Selección de condiciones

Bajo la premisa de seleccionar una buena columna cromatográfica, también se debe prestar atención a los siguientes puntos:

1. caudal. Cuando se utiliza hidrógeno como gas portador, el caudal del gas portador dentro de la columna empaquetada es típicamente de 5 a 10 cm/s de velocidad lineal. Un caudal adecuado es beneficioso para mejorar la resolución.

2. Temperatura de la columna. Normalmente, la temperatura de la columna es igual o 10 grados superior al punto de ebullición promedio de la muestra. Sin embargo, en la cromatografía gas-líquido, cuando la fase móvil ingresa a la columna a una temperatura constante, los picos de las fracciones tempranas de compuestos similares se superponen entre sí, aumentando el ancho de los picos de las fracciones tardías. Si cambia a un programa de temperatura lineal de un solo paso o de varios pasos, la resolución se puede mejorar considerablemente.

Seleccione la temperatura inicial (el punto de ebullición más bajo del compuesto), la velocidad de calentamiento (0,5-6 °C/min) y la temperatura final (el punto de ebullición más alto del compuesto, pero no superior al punto de ebullición). punto de la fase estacionaria) según el experimento

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, se puede encontrar la temperatura de la columna asociada con la resolución ideal.

3. Volumen y velocidad de inyección. El volumen de inyección de muestras de gas es de 0,1 a 1 ml para columnas empaquetadas ordinarias y de 0,1 a 2 ml para muestras líquidas. Si el volumen de inyección es demasiado grande, la forma del pico será plana o incluso se superpondrá y, a veces, aparecerán picos deformados, lo que no favorece la expansión del área de medición. Además, el volumen de inyección del detector de ionización de llama de hidrógeno debe ser menor que el del detector de celda de conductividad térmica. En cuanto a la velocidad de inyección, en principio, cuanto más rápida mejor, lo que puede mejorar el efecto de separación y reducir los errores de inyección. La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) también se denomina cromatografía líquida de alta velocidad o alta presión. Este método absorbe las ventajas de la cromatografía líquida y la cromatografía de gases ordinarias y se desarrolla mediante mejoras adecuadas.

No solo tiene las funciones de la cromatografía líquida ordinaria (las sustancias solubles en agua se pueden separar y preparar a temperatura ambiente), sino que también tiene las características de la cromatografía de gases (es decir, alta presión, alta velocidad, alta resolución y alta sensibilidad). No solo es adecuado para muchos análisis cualitativos y cuantitativos de difícil descomposición térmica de sustancias no volátiles, sino que también es adecuado para la preparación y separación de las sustancias anteriores.

La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) se puede dividir en cromatografía líquida de alta resolución (HPGC), cromatografía líquida de alta resolución hidrófoba (HPLC) y cromatografía líquida de alta resolución de fase reversa (HPLC). según las propiedades de la fase estacionaria. ), cromatografía líquida de intercambio iónico de alta resolución (HPIC), cromatografía de afinidad de alta resolución (HPAC) y cromatografía líquida de enfoque de alta resolución (HPFC). Los principios de los diferentes tipos de métodos de HPLC para separar o analizar varios compuestos son básicamente similares a los métodos de cromatografía líquida ordinarios correspondientes. La diferencia es que la cromatografía líquida de alta resolución tiene las características de sensibilidad, velocidad, alta resolución y buena reproducibilidad, y debe realizarse en un cromatógrafo. La cromatografía iónica es un tipo de cromatografía líquida de alto rendimiento. Es un método de cromatografía líquida para analizar aniones y cationes. Este método tiene las ventajas de buena selectividad, sensibilidad, velocidad, simplicidad, etc., y puede medir múltiples componentes al mismo tiempo. tiempo.

Generalmente, la cromatografía iónica se puede dividir en tres tipos: cromatografía de intercambio iónico, cromatografía de exclusión iónica y cromatografía de par iónico.

Cromatografía de intercambio iónico

La cromatografía de intercambio iónico se basa en el principio de diferentes fuerzas entre iones y se utiliza principalmente para la separación de aniones y cationes orgánicos e inorgánicos.

Cromatografía de repulsión iónica

La cromatografía de repulsión iónica se basa en el principio de repulsión de Donnan y utiliza la interacción no iónica entre el soluto y la fase estacionaria para la separación. Se utiliza principalmente para separar ácidos débiles inorgánicos y ácidos orgánicos, y también se puede utilizar para separar alcoholes, aldehídos, aminoácidos y azúcares. El mecanismo de separación de la cromatografía de par iónico es la adsorción y la selectividad de la separación está determinada principalmente por la fase móvil.

Este método se utiliza principalmente para separar aniones y cationes tensioactivos y complejos metálicos.

Tomemos la cromatografía de intercambio iónico como ejemplo para introducir brevemente el principio de la cromatografía iónica.

En condiciones ácidas reales, existe una interacción entre los iones de muestra y los grupos de fases estacionarias, y la magnitud de la interacción entre diferentes iones de muestra es diferente. Por lo tanto, cuando los iones de la muestra pasan a través de la columna cromatográfica con la fase móvil, el tiempo de retención de los iones de la muestra más fuertes es mayor que el tiempo de retención de los iones de la muestra más débiles. Después de un período de tiempo, la muestra se puede separar.

Tomemos la separación de aniones como ejemplo para ilustrar el proceso de separación de la cromatografía iónica.

En la columna cromatográfica, muchos intercambiadores de iones se llenan como una fase estacionaria para la separación de iones, y muchos cationes se adsorben en la fase estacionaria.

La fase móvil que llena la columna cromatográfica es una determinada solución salina. Cuando no entra ninguna muestra, los aniones de la fase móvil están en equilibrio con los cationes de la fase estacionaria.

La muestra contiene dos aniones a separar. El A más grande en la matriz tiene una carga positiva mayor en la fase estacionaria, mientras que el B más pequeño tiene una carga más pequeña.

Después de que la muestra ingresa a la columna cromatográfica, los aniones A y B avanzan junto con los aniones de la fase móvil, y los tres iones ocupan continuamente las posiciones de atracción con los cationes de la fase estacionaria alternativamente; La muestra tiene una carga positiva mayor, por lo tanto se mueve más lento, mientras que B se mueve más rápido, lo que permite la separación.

Finalmente, debido a la ventaja absoluta en el número de aniones de la fase móvil, los aniones de muestra A y B se separan de la columna cromatográfica. Los iones de muestra que fluyen fuera de la columna cromatográfica en diferentes momentos son diferentes. Y se detectan los iones de muestra que salen de la columna cromatográfica en diferentes momentos, puede conocer el tipo y el contenido de los componentes de la muestra. La estructura típica de un cromatógrafo iónico incluye una bomba de infusión, una válvula de inyección, una columna cromatográfica, una columna de supresión, un detector y un sistema de procesamiento de datos.

Bomba de infusión

La bomba alternativa de doble extremo es una bomba de infusión muy utilizada. Es impulsada por un motor para girar una leva y dos vástagos de émbolo se mueven alternativamente para aspirar y descargar. La fase móvil. Hay una diferencia de tiempo entre los movimientos de los dos émbolos, que compensa exactamente los pulsos emitidos por la fase móvil, por lo que el caudal es bastante suave.

Válvula de muestreo

El método de inyección comúnmente utilizado es la inyección con válvula de seis vías, que tiene un amplio rango variable de volumen de inyección, resistencia a alta presión y es fácil de automatizar.

Columna cromatográfica

La columna cromatográfica es el componente principal del sistema de separación y es donde se almacena la fase estacionaria durante el proceso de separación cromatográfica. El empaque de columnas para cromatografía iónica es un tema candente en la investigación de la cromatografía iónica y también es la principal fuerza impulsora para el desarrollo de la cromatografía iónica que se está desarrollando rápidamente.

Los detectores de iones se dividen en dos categorías: detectores electroquímicos y detectores ópticos. Los detectores electroquímicos incluyen detectores de conductividad, detectores de amperios de CC, detectores de amperios de pulso y detectores de amperios integrados. Los detectores incluyen detectores de UV, detectores de luz visible. detectores de fluorescencia, etc.

El detector de conductividad es el detector más importante en cromatografía iónica y se presentará brevemente a continuación.

Las soluciones acuosas de todos los compuestos iónicos (iones orgánicos, iones inorgánicos, ácidos fuertes y bases fuertes) así como compuestos disociables (ácidos y bases débiles) pueden conducir la electricidad. Los detectores de conductividad utilizan los cambios de conductividad en la fase móvil de la cromatografía iónica como base cuantitativa.

La estructura del detector de conductividad es relativamente simple. La celda de detección está ubicada en el medio de los dos electrodos. Cuando se aplica un voltaje a los electrodos, los iones de la solución en la celda de detección se moverán. . Midiendo la corriente generada por el movimiento se puede conocer la concentración de iones en la solución.

Sin embargo, si la conductividad de la fase móvil es alta y la conductividad de la muestra es baja, el detector de conductividad no podrá detectar eficazmente la concentración de iones en la muestra.

Por lo tanto, se agrega una columna de supresión entre la columna cromatográfica y el detector de conductividad, que cambia la conductividad de la fase móvil y la muestra para detectar con sensibilidad los iones de la muestra.