¿Cuáles son los representantes de los metales pesados en los métodos de inspección de metales pesados para productos farmacéuticos? ¿Qué tipos de reveladores de color existen?
La inspección de metales pesados se divide en tres métodos de inspección.
El primer método es adecuado para fármacos solubles en agua, ácidos diluidos o disolventes orgánicos como el etanol. La muestra de prueba desarrolla color en una solución ácida sin daños orgánicos y detecta metales pesados.
El segundo método es adecuado para medicamentos que son insolubles o difíciles de disolver en agua, ácido diluido o etanol, o debido a ciertos factores (como el color del medicamento en sí, los metales pesados en el medicamento no están en estado libre, ni iones de metales pesados (fármacos que forman compuestos de coordinación con fármacos, etc.) y no son adecuados para realizar pruebas con el primer método. ). La muestra debe destruirse orgánicamente y el residuo después del tratamiento se tiñe en una solución ácida para detectar metales pesados.
El tercer método se utiliza para comprobar los metales pesados en medicamentos que son solubles en álcali pero insolubles en ácido diluido (o que forman un precipitado en ácido diluido). La inspección debe realizarse según el método de selección de variedades especificado en la "Farmacopea China".
Los distintos métodos de detección son los siguientes:
El primer método
A menos que se especifique lo contrario, tome tres tubos colorimétricos Nessler de 25 ml y viértalos en el tubo A. Agregue una cierta cantidad de solución estándar de plomo y 2 ml de solución tampón de acetato (pH 3,5) al tubo, luego agregue agua o el solvente especificado en este medicamento para diluir a 25 ml, y agregue 25 ml preparados según el método especificado en cada variedad. al tubo B. Para la solución de prueba, agregue la misma cantidad de solución de prueba que el tubo B al tubo C y agregue una cantidad adecuada de solvente para disolver la solución de prueba. Añadir 2 ml de solución estándar de plomo y una cantidad igual de solución tampón de acetato (pH 3,5) al tubo de ensayo y diluir hasta 25 ml con disolvente. Si la solución de prueba desarrolla color, deje caer una pequeña cantidad de solución de caramelo diluida u otras soluciones que no interfieran con el desarrollo del color en el tubo A para que sea consistente con los tubos B y C. Añadir 2 ml de solución de prueba de tioacetamida en los tubos A, B y C respectivamente, agitar bien, dejar reposar durante 2 minutos, colocarlos juntos sobre papel blanco y mirar de arriba a abajo. Cuando el color del tubo C no es más claro que el color del tubo A, el color del tubo B no debe ser más oscuro que el color del tubo A. Si el color del tubo C es más claro que el color del tubo A, el segundo color Debe presionarse el método para la inspección por muestreo.
Si agregar una solución diluida de caramelo u otras soluciones coloreadas que no interfieran al tubo de ensayo aún no logra que el color sea consistente, se debe tomar una muestra y verificarla de acuerdo con el segundo método.
Si el contenido de sal de hierro en la muestra de prueba afecta la inspección de metales pesados, puede agregar una cantidad igual de vitamina C (0,5-1,0 g) en los tubos A, B y C respectivamente, y luego realizar la inspección. según el método anterior.
Al preparar la solución de prueba, si el ácido clorhídrico utilizado es mayor a 1 ml, la solución de prueba de amoníaco es mayor a 2 ml o se agregan otros reactivos para el procesamiento, a menos que se especifique lo contrario, se debe usar la misma cantidad de reactivos. Se colocará en un plato de porcelana para que se evapore y luego se agregará. Disolver 2 ml de solución tampón de acetato (pH 3,5) y 15 ml de agua con un ligero calor, transferir a un tubo colorimétrico Nessler y agregar solución estándar de plomo.
El segundo método
A menos que se especifique lo contrario, cuando sea necesario cambiar al segundo método de inspección, tome la cantidad especificada de muestras para cada variedad y siga el método de inspección de residuos de quema. (Apéndice VIII N) Quemar y luego eliminar el residuo restante o tomar directamente el residuo debajo del residuo de ignición si la muestra es una solución, tomar una cantidad específica de solución para cada variedad, evaporar hasta sequedad y luego procesarla de acuerdo; al método anterior Luego tome el residuo restante; agregue 0,5 ml de ácido nítrico, evapore hasta sequedad (o tome una cierta cantidad de la muestra de prueba, enciéndala lentamente hasta que esté completamente carbonizada, enfríe, agregue 0,5 ~ 1,0 ml de ácido sulfúrico a humedézcalo ligeramente, caliéntelo a baja temperatura hasta que se elimine por completo el ácido sulfúrico, agregue 0,5 ml de ácido nítrico, evapore hasta sequedad y enfríe a 500 ~ 600 °C.
Evaporar hasta sequedad en un baño de agua, añadir 15 ml de agua, añadir gota a gota la solución de prueba de amoníaco hasta que la solución indicadora de fenolftaleína se torne ligeramente rosada, añadir 2 ml de solución tampón de acetato (pH 3,5), calentar para disolver ligeramente, transferir a un tubo colorimétrico Nessler. , diluir con agua hasta 25 ml como segundo tubo; tomar otro reactivo para preparar la solución de prueba, colocarlo en un plato de porcelana, evaporar hasta sequedad, agregar 2 ml de solución tampón de acetato (pH 3,5) y 15 ml de agua, disolver con un ligero calor y transferir al tubo colorimétrico Nessler, agregar una cierta cantidad de solución estándar de plomo, diluir a 25 ml con agua y usarlo como tubo de ensayo, luego agregar 2 ml de solución de prueba de tioacetamida al tubo A y al tubo B respectivamente, agitar bien y dejar reposar; 2 minutos, y juntarlos sobre papel blanco, mirando de arriba a abajo. El color del tubo de ensayo B no debe ser más oscuro que el color del tubo de ensayo A.
Tercer método
A menos que se especifique lo contrario, tome una cantidad adecuada de muestra y agregue 5 ml de solución de hidróxido de sodio y 20 ml de agua, colocarlo en un tubo colorimétrico Nessler, agregar 5 gotas de solución de prueba de sulfuro de sodio y agitar bien. En comparación con una cierta cantidad de solución de plomo estándar, el color después del mismo tratamiento no debe ser más oscuro.