Notas sobre el análisis de fármacos: conocimientos básicos del análisis de fármacos

En términos generales, incluye muestreo, identificación, inspección, determinación de contenido y redacción de informes.

Muestreo:

Identificación: Determinar autenticidad. Pruebas: Se llama prueba de pureza para determinar la calidad del fármaco. Ensayo: Determinar el contenido de ingredientes activos en un fármaco. El informe de inspección debe ser claro, inequívoco y fundamentado. Requisitos de certificación de instrumentos de medición: el departamento administrativo metrológico del gobierno popular a nivel de condado o superior es responsable de la supervisión e inspección. Económicamente razonable y cercano.

Verificación de métodos analíticos estándar de calidad farmacéutica;

El objetivo es demostrar que el método utilizado es adecuado para los requisitos de prueba correspondientes. Contenido de la verificación: exactitud, precisión (incluidas la repetibilidad, la precisión intermedia y la reproducibilidad), especificidad, límite de detección, límite de cuantificación, linealidad, rango y persistencia.

1. Precisión: se refiere al grado en que los resultados medidos por este método se acercan al valor real o valor de referencia, generalmente expresado por la tasa de recuperación. Utilice al menos 9 resultados de pruebas para la evaluación. [Recopilado y compilado por Medical Education Network]

2. Precisión: se refiere a la cercanía de los resultados obtenidos al tomar muestras y medir la misma muestra uniforme varias veces en condiciones específicas. Expresado como dispersión, desviación estándar o desviación estándar relativa.

1, Duplicado

2. Género: Mismo

3. En este caso,

4. los resultados se llama repetibilidad.

5. Haz el amor. Al menos nueve veces.

6. Precisión intermedia:

7. Un laboratorio,

8. Diferentes

9. p>10. Los analistas utilizan diferentes

11. Equipos

12.

3. Reproducibilidad: La precisión de los resultados medidos por diferentes laboratorios y diferentes analistas. Los métodos analíticos utilizados en las normas legales deben estar sujetos a pruebas de reproducibilidad.

3. Especificidad: se refiere al grado de interferencia mutua cuando el método utilizado puede determinar con precisión las características del objeto probado en presencia de otros componentes y se utiliza para el análisis de muestras complejas. La reacción de identificación, la inspección de impurezas y los métodos de determinación del contenido deben ser específicos.

4. Límite de detección: se refiere a la cantidad mínima de la sustancia medida en la muestra que se puede detectar sin cuantificación. Expresado en porcentaje, ppm o ppb.

5. Límite cuantitativo: se refiere a la cantidad mínima de la sustancia medida en la muestra que se puede medir cuantitativamente. Los resultados de la medición deben tener un cierto grado de precisión y exactitud.

6. Linealidad: se refiere al grado en que los resultados de la prueba son proporcionales a la concentración de la sustancia medida en la muestra dentro del rango de diseño.

Siete. Rango: Bajo ciertas condiciones de precisión, exactitud y linealidad, los límites superior e inferior de la concentración o cantidad aplicable al método de prueba. 8. Durabilidad: se refiere al grado de tolerancia con el que los resultados de la medición no se verán afectados cuando ciertas condiciones de medición cambien ligeramente.

Estadística para análisis farmacéutico

Error de medición: diferencia entre un valor medido y el valor real. Error absoluto y error relativo. Valor verdadero: Es el valor promedio obtenido por personas experimentadas utilizando el método más confiable para medir la muestra varias veces.

Error sistemático: (1) Error de método (2) Error de reactivo (3) Error de instrumento (4) Error de operación Error accidental: Error indeterminado o error aleatorio, causado por razones accidentales. Puede aumentar el número de determinaciones de Ping De. La precisión de la medición indica la exactitud de la medición y la precisión de la medición indica la repetibilidad de la medición. La precisión es el requisito previo para una expresión precisa. Sólo después de eliminar el error sistemático, la exactitud se puede expresar simultáneamente con precisión.

Métodos para mejorar la precisión del análisis:

1. Elija métodos de análisis adecuados

2. Reduzca los errores de medición

3. de mediciones paralelas.

4. El procesamiento de cifras significativas elimina errores sistemáticos en el proceso de medición (calibración del instrumento, prueba de comparación, prueba de recuperación y prueba en blanco): 0,05060g son cuatro cifras significativas. El primer dígito es 8 o 9, se puede registrar más de un dígito significativo. Ph=8,02 son dos cifras significativas. El principio de pares de cuatro casas, seis casas y cinco casas.

Al redondear las desviaciones estándar u otras expresiones de incertidumbre, los resultados del redondeo pueden hacer que la estimación sea menos precisa. S = 2,13——método de prueba de 2,2 g, método 4d, > rendirse.

Principios y contenidos básicos de la formulación de estándares de calidad de medicamentos

Principios: seguro y eficaz, tecnológicamente avanzado y económicamente razonable. Método de inspección: preciso, sensible, sencillo y rápido.

(1) Nombre:

(2) Características:

1 Apariencia, olor, sabor y estabilidad

2. : refleja la pureza de la droga hasta cierto punto.

3. Constantes físicas

(1) Rango de destilación: Normativa 2000: bajo presión estándar (101,3kpa), según dispositivo de la farmacopea, desde la quinta gota de destilación hasta solo La rango de temperatura cuando se destilan 3-4 ml o una cierta proporción de la muestra.

(2) Punto de fusión: se refiere a la temperatura a la que una sustancia sólida se funde en un líquido y simultáneamente se funde y se descompone, o el rango de temperatura desde la fusión inicial hasta la fusión completa durante el proceso de fusión.

(3) Punto de congelación: se refiere a la temperatura que permanece sin cambios durante un corto período de tiempo cuando una sustancia se condensa de líquido a sólido.

(4) Rotación específica: Los fármacos con isómeros ópticos tienen diferentes rotaciones ópticas. Calculado en base seca o anhidra. Precisión de 0,01.

(5) Índice de refracción: Cuando la luz entra de un medio transparente a otro, las densidades de los dos medios son diferentes y la velocidad de la luz cambia, es decir, se produce la refracción y obedece a la ley de refracción. . Para medicamentos líquidos, especialmente aceites vegetales, verifique la pureza del medicamento y determine la concentración de la solución.

(6) Viscosidad: Resistencia del fluido a fluir. * * *Tres métodos, diámetro interior capilar.

(7) Coeficiente de absorción: Longitud de onda de absorción selectiva de la luz por parte de una sustancia. [Recopilado y compilado por Medical Education Network]

(3) Identificación: método que utiliza métodos físicos, químicos o biológicos para probar la autenticidad de los medicamentos. Sí, lo que se sabe.

(4) Inspección de impurezas: eficacia, requisitos de pureza y seguridad.

1. Prueba de eficacia

2. Valor de pH

3. Claridad y color de la solución

4. sulfatos.

5. Impurezas orgánicas

6. Secado y pérdida de humedad

7. Residuo de quema: se refiere a cenizas sulfatadas, utilizadas para investigar la presencia de cenizas sulfatadas mezcladas. en medicamentos orgánicos. Impurezas inorgánicas. El límite superior general es 0,1.

8. Compruebe si hay iones metálicos y metales pesados ​​si la dosis diaria supera los 0,5 g y se utiliza durante un tiempo prolongado.

9. Selenio y arsénico: Las pruebas de selenio incluyen acetato de dexametasona, acetónido de triamcinolona y acetato de fluoxetina. El primer método: método 10 de Gu Cai, control de seguridad.

(5) Determinación del contenido o determinación de la potencia: los métodos físicos y químicos se denominan determinación del contenido, y los métodos biológicos o bioquímicos se denominan determinación de la potencia.

1. Método de análisis volumétrico: la primera opción para determinar el contenido de materias primas químicas. Neutralización, método de titulación no acuosa, método del contenido de plata, método complejo, método yodométrico, método de diazotización.

2. Método gravimétrico: buena precisión y alta exactitud.

3. Engorroso,

4. No

5. Se puede utilizar el método de capacidad. Método de volatilización, método de extracción y método de precipitación

6. Espectrofotometría UV: sencilla y rápida. Elusión de API.

7. Cromatografía de gases: excelente efecto de separación.

8. Tiene buen efecto sobre materias primas que contienen impurezas y volatilidad. Tocoferol

9. Cromatografía líquida de alta resolución: se utiliza para antibióticos multicomponente,

10, fármacos bioquímicos o impurezas que interfieren en la determinación. Es difícil separar fármacos mediante métodos convencionales.