Shegan de medicina china rayada
(1) Hidrólisis ácida
1. Propósito experimental
1 Aprender el método de hidrólisis ácida
2. Obtener el residuo de hidrólisis ácida del polvo de ruibarbo.
2. Principio experimental
Hay dos formas de antraquinona en el ruibarbo: tipo ligada y tipo libre. Para obtener antraquinona libre, primero se hidroliza la antraquinona con ácido, de modo que la antraquinona queda libre en forma de aglicona.
Tercero, método
10 gramos de ruibarbo en polvo
Calentar con 20H2SO4 a reflujo de fuego directo durante 65,438±0 horas, luego filtrar por succión.
Residuos del filtro
Lavar con agua hasta neutralidad y secado.
Pastel
IV.Precauciones
1. Procurar evitar la pérdida de polvo durante el proceso de lavado neutro.
2. Debe quedar suelto;
3. El hidrolizado es fuertemente ácido, evitar el contacto directo con las manos.
5. Preguntas a considerar
1. ¿Por qué necesitamos utilizar un dispositivo de reflujo al calentar agua ácida?
2. ¿Existen otras formas de obtener aglicona de antraquinona a partir del ruibarbo?
(2) Extracción de agliconas de hidroxiantraquinona total
1. Propósito experimental
1. Aprender el método de extracción por reflujo continuo
2. Obtenga el extracto total de aglicona de hidroxiantraquinona del ruibarbo.
2. Principio experimental
La aglicona es lipófila y se extrae con éter.
Tercer método experimental
Torta
Colocarla en un extractor Soxhlet, añadir 150 ml de éter y
extraer durante 2,5 horas (extracto incoloro)
Solución de Et2O (agliconas de hidroxiantraquinona total en ruibarbo)
Precauciones IV.
1. el polvo no se escapará.
2. Cómo instalar el extractor
(1) La altura del tubo de papel no debe exceder la altura del tubo lateral
(2) La altura del polvo no deberá exceder la altura del tubo del sifón;
(3) La rosca está en el tubo y el extractor permanece cerrado.
3. Vierta el disolvente
Vierta 50 ml por el extremo superior del extractor y sumérjalo en el polvo; vierta 100 ml en el matraz de fondo plano.
4. Control de temperatura
El vapor del disolvente llega a la segunda bola del tubo del condensador y la temperatura del baño de agua es de unos 60 °C.
5. No se permiten llamas abiertas en el laboratorio y se debe mantener ventilación durante el experimento para evitar la emisión de éter.
6. Dejar secar el matraz de fondo plano.
5. Preguntas para pensar
1. En comparación con la extracción por reflujo, ¿cuáles son las ventajas de este método?
2. ¿Qué otros disolventes se pueden utilizar para la extracción?
3. ¿Qué pasará si hay agua en el matraz de fondo plano?
4. ¿Por qué es necesario controlar la temperatura de la segunda bola del vapor del disolvente al tubo del condensador?
(3) Extracción de gradiente de PH
1. Propósito experimental
1. Conocer los métodos y principios de la extracción de gradiente de PH.
2. Obtener emodina cruda.
2. Principio experimental
Según las diferentes acidez de rhein, emodina, aloe emodina, crisofanol y emodina metil éter, utilice diferentes aguas alcalinas para extraer emodina.
Tercer método experimental
1, método de separación
Solución de éter (toneladas)
↓120 ml (40 ml x3) 2,5 bicarbonato de sodio
↓ - ↓
Solución de éter (1) solución de bicarbonato de sodio
↓120 ml (40 ml × 3) 2,5 carbonato de sodio
↓ - ↓
Solución de éter (2) Solución de Na2CO3
↓120ml (40 mlx 3)2,5 na2co 3↓Ajustar pH3.
-Precipitaciones.
Capa de éter líquido Na2CO3 (3)
↓100 ml (25 ml x4) 0,5 Hidróxido de sodio
↓ - ↓
Sodio capa de hidróxido de éter (4)
2. Inspección de seguimiento de capa fina
Gel de sílice-carboximetilcelulosa sódica
Agente revelador: Pet-EtOAc (7:3)
Muestra: Solución de éter (t, 1-4)
IV. Precauciones
1. Compruebe si el embudo de decantación tiene fugas antes de su uso.
2. Verter el extracto etéreo en el embudo de decantación. Si queda algún sedimento en la botella, lávala con la solución alcalina que deseas extraer y viértela en un embudo decantador hasta que se disuelva todo el sedimento.
3. Se produce la capa emulsionada. La solución es:
(1) Flick
(2) Dejar reposar durante mucho tiempo. >
(3) Calentar con secador de pelo
(4) Revolver con varilla de vidrio
(5) Filtrar por succión
4. completamente para la estratificación, luego libere la capa de agua.
5. Preguntas para pensar
1. ¿Cuál es el color de la capa de agua alcalina durante la extracción?
2. Compara la polaridad y acidez de cinco antraquinonas.
3.¿Cuál es el orden de los valores de Rf de las cinco antraquinonas en TLC?
4. Al extraer emodina, si el agua alcalina contiene una pequeña cantidad de éter, ¿puede precipitar después de la acidificación?
5. ¿Cuál es la base para juzgar la separación de varias antraquinonas?
6. ¿Puedes diseñar condiciones experimentales más perfectas que este método? Redactar métodos experimentales y planes de verificación.
(4) Refinado de emodina mediante cromatografía en columna.
1. Fines experimentales
1. Aprenda el método de separación por cromatografía en columna de gel de sílice.
2. Obtener emodina de alta calidad.
2. Principio experimental
Según las diferentes polaridades de rhein, emodina, aloe-emodina, crisofanol y emodina metil éter,
Tercero, métodos experimentales.
1. Método de embalaje de la columna: 10 g de gel de sílice de malla 100 ~ 200 y llenar el fondo de la columna con algodón absorbente.
Requisitos: Cilindro uniforme, liso y estanco, sin burbujas.
Embalaje en seco: método de embudo pequeño, abra el pistón inferior y vierta el gel de sílice uniformemente en la columna.
Carga de columna húmeda: mezcle el gel de sílice y el eluyente de manera uniforme hasta que queden; sin burbujas, abierto. El pistón inferior vierte en la columna.
2. Método de muestreo
Requisitos: La cinta cruda debe ser pequeña y uniforme.
Instalación en seco: Después de disolver la muestra en una pequeña cantidad de acetona, agregue una pequeña cantidad de gel de sílice (cuchara de medio ángulo) y mezcle bien. Una vez que la acetona se evapora, se coloca en la parte superior de la torre.
Muestreo húmedo: use una pequeña cantidad (
3. Recolección de elución: agregue eluyente para la elución y use botellas para recolectar en etapas después de lavar la cinta.
Estándares de segmentación: (1) Color de la cinta
(2) 10 ~ 15 ml/botella
Eluyente: Pet-EtOAc (7:3)
p>4. Combinar y concentrar: seguir cromatografía en capa fina, combinar las soluciones de emodina y recuperar hasta aproximadamente 5 ml
5 dejar cristalizar
Precauciones
p. >1. La cristalería está seca y sin agua;
2. Cuando la columna está cargada, el pistón inferior no debe abrirse; ser inferior al plano de la columna.
5. Preguntas para pensar
1. ¿Comparar las características del embalaje húmedo y del embalaje seco?
2. ¿Comparar las características del apósito húmedo y del apósito seco?
(5) Identificación
1. Propósito experimental
1 Reacción de color con compuestos de antraquinona
2 Punto de fusión de emodina Determinación<. /p>
2. Contenido experimental
1. Punto de fusión: emodina (256 ~ 257 ℃)
2. Reacción de color: compare la diferencia de color de emodina y alizarina (reacción en papel)
Reactivos: hidróxido de sodio, 0,5 carbonato de magnesio
En tercer lugar, piense en el problema
1. ¿Color de emodina y alizarina después de una reacción cualitativa? ¿Cuál es la relación entre estructura y coloración?
2. Otros métodos de identificación