Método de preparación de benzoilformiato de metilo

Método 1: El método de preparación consiste en agregar cloruro de sodio y ácido sulfúrico a la botella de reacción, agitar a temperatura ambiente, agregar benzoilnitrilo gota a gota, controlar la temperatura a aproximadamente 30 °C y mantenerla caliente durante 3 horas después de la adición gota a gota, luego se agrega metanol gota a gota, se eleva la temperatura y se pone a reflujo durante 5 h. Una vez completada la reacción, se retira el metanol a presión reducida para obtener el producto terminado.

Método 2: Se prepara mediante reacción de esterificación de ácido benzoico y metanol. Agregue ciclometanol y ácido benzoilfórmico al recipiente de reacción y agregue lentamente ácido sulfúrico mientras se agita. Después de calentar y refluir durante 12 horas, se recuperó el exceso de metanol. El producto esterificado se neutraliza con una solución diluida de carbonato de sodio, se separa la capa oleosa y la capa acuosa se extrae con benceno. El extracto y la capa oleosa se combinan, se secan sobre sulfato de sodio anhidro y luego se destila. Primero se recupera el solvente benceno y luego la materia de bajo punto de ebullición se evapora a presión reducida y luego a 137-146°C (2,4 kPa). La fracción se recoge y se toma como éster metílico del ácido benzoilfórmico. El ácido benzoilfórmico como materia prima se obtiene mediante oxidación de estireno (ver 04960). Basado en el ácido benzoilfórmico, el rendimiento de esterificación es superior al 50%.