Describir los principios, métodos y precauciones para determinar la proteína cruda mediante el método Kjeldahl. Intente explicar las deficiencias de este método y proponga formas de mejorarlo.
1 Preparación de reactivos
Productos químicos utilizados en la determinación de proteína cruda como ácido sulfúrico concentrado, ácido clorhídrico, hidróxido de sodio, ácido bórico, sulfato de cobre, sulfato de potasio (sulfato de sodio), amonio El sulfato, la sacarosa, etc. son todos químicamente puros y el carbonato de sodio anhidro utilizado para calibrar la solución estándar de ácido clorhídrico es el reactivo de referencia. Antes de preparar los reactivos, asegúrese de utilizar papel de prueba de pH o un acidómetro para comprobar si el agua destilada es neutra y limpie los vasos de precipitados, las botellas de reactivos y otros equipos de preparación de líquidos utilizados.
1.1 Preparación de la solución estándar de ácido clorhídrico
La solución estándar de ácido clorhídrico preparada debe tener una concentración lo más baja posible, generalmente C(HCl)=0,02~0,05mol·L- 1. Aunque la dosis es grande, una concentración baja puede reducir los errores de operación y de lectura.
La preparación de la solución estándar de ácido clorhídrico debe realizarse estrictamente de acuerdo con la operación estándar. El carbonato de sodio anhidro de referencia se ha fijado a 270 ~ 300 ℃ y se ha quemado hasta obtener un peso constante con precisión de 0,0001 g. y haga de 4 a 6 muestras paralelas, elimine el valor más alto y el valor más bajo y tome el valor promedio, y también haga una prueba en blanco.
Trate de no preparar demasiada solución estándar de ácido clorhídrico ni usarla durante demasiado tiempo para evitar que la evaporación del agua y la volatilización del ácido clorhídrico afecten la precisión de su concentración.
1.2 Preparación de otros reactivos
Solución de hidróxido de sodio 400g·L-1, solución de ácido bórico 20g·L-1, indicador mixto (1g·L-1 etanol rojo de metilo La solución se mezcla con 5g·L-1 de solución de etanol verde de bromocresol en volúmenes iguales), etc. Esto se requiere principalmente al pesar