Las soluciones de prueba de Fisher incluyen
El método de Fisher para la determinación de la humedad fue propuesto por Karl Fischer en 1935. Smith realizó más investigaciones y mejoras en 1939, y ahora se ha convertido en uno de los métodos de determinación de humedad más utilizados en el mundo y es fácil de operar. Tiene las ventajas de una alta especificidad y buena precisión, y es adecuado para fármacos que se destruyen fácilmente con el calor, por lo que se utiliza ampliamente en la determinación de la humedad.
La solución de titulación estándar utilizada en la determinación de humedad de Fisher se llama solución de prueba de Fisher, que es una solución compuesta por yodo, dióxido de azufre, piridina y metanol en una determinada proporción. El principio básico de la titulación es que cuando el yodo oxida el dióxido de azufre, se requiere una cierta cantidad de agua para participar en la reacción. Es uno de los métodos de titulación redox en soluciones no acuosas.
Sin embargo, debido a interferencias, no todos los medicamentos que contienen agua cristalina pueden determinarse por "humedad". Por ejemplo, algunos compuestos carbonílicos también pueden interferir con este método. Los aldehídos y cetonas activos reaccionan con el metanol en el reactivo para formar acetal y agua, por lo que el resultado de la titulación es alto. Las quinonas se pueden reducir mediante el yoduro de hidrógeno producido en la reacción de titulación, y se separa una cantidad igual de yodo porque la solución se vuelve negra oscura durante la titulación.
Es difícil juzgar el punto final mediante inspección visual. En este momento es mejor utilizar la valoración potenciométrica. Algunos agentes oxidantes, como cromatos y peróxidos, agentes reductores, como tiosulfato (tiosulfato de sodio), sulfuros (dimercaptosuccinato de sodio, acetilcisteína) y pueden formar agua con la solución de prueba. Compuestos como los óxidos básicos (cafeína) pueden interferir con el ensayo. .
La importancia de la pérdida por secado y la medición de la humedad;
La pérdida por secado se refiere a la determinación de sustancias volátiles en medicamentos que pueden volatilizarse en condiciones específicas, incluida el agua (como el agua adsorbida) y otras sustancias volátiles (como disolventes orgánicos residuales). Método: Seque la muestra hasta obtener un peso constante de acuerdo con las condiciones especificadas en el artículo del medicamento y calcule la pérdida de peso al secar la muestra en función de la pérdida de peso de la muestra y el volumen de muestra.
La medición de la humedad se refiere a la suma de agua residual y agua cristalina en el fármaco medida utilizando el método del Apéndice de la Farmacopea (principalmente el primer método), excluyendo otras sustancias volátiles. ? Dado que el contenido generalmente se mide pesando la muestra de prueba sin secar, para reflejar verdaderamente la calidad, el límite de contenido se calcula como producto seco o sustancia anhidra.
Este elemento debe estar estipulado generalmente en las normas de medicamentos, especialmente para los medicamentos que son higroscópicos o contienen agua cristalina. Su estabilidad, propiedades físicas y químicas y funciones fisiológicas se verán afectadas por un contenido excesivo de agua. Por tanto, es muy importante comprobar el contenido de humedad en los productos farmacéuticos y controlar sus límites.