¿Cómo escribir pasos para experimentos de bioquímica médica?
Matraz de fondo redondo (100 ml) Torre de fraccionamiento espinal Tubo de condensación recto Tubo de conexión de líquido Cilindro graduado (10 ml) Termómetro (200 ℃) Vaso de precipitados (250 ml) Botella con filtro de succión Embudo Buchner Bomba de agua pequeña Embudo aislante Chaqueta calefactora eléctrica
Anilina glacial acetato de zinc en polvo carbón activado
Pasos experimentales
(1) Acilación En un matraz de fondo redondo de 100 ml, añadir 5 ml de líquido recién destilado. anilina [1], 8,5 ml de ácido acético glacial y 0,1 g de zinc en polvo. Instale inmediatamente la torre de fraccionamiento, instale un termómetro en la parte superior de la torre y recoja el agua destilada y el ácido acético en un pequeño cilindro medidor. El dispositivo experimental se muestra en la Figura 16-9. Calentar lentamente con una camisa calefactora eléctrica hasta que hiervan los reactivos. Cuando la temperatura suba a aproximadamente 105°C, ajuste el voltaje y comience la destilación. La temperatura se mantiene a aproximadamente 105°C durante aproximadamente 30 minutos, momento en el cual el agua generada por la reacción básicamente se evapora. Cuando la lectura del termómetro continúa bajando, la reacción ha alcanzado el punto final y se puede detener el calentamiento.
⑵Filtración por cristalización Añade 100 ml de agua fría al vaso de precipitados, vierte la solución de reacción en el agua mientras esté caliente y sigue revolviendo mientras viertes. En este momento precipitan sólidos finos. Después de enfriar, filtrar y lavar el sólido con una pequeña cantidad de agua fría para obtener acetanilida cruda de color blanco o ligeramente amarillo.
(3) Recristalización: Transferir el producto crudo a un vaso de precipitados, añadir 100ml de agua y calentar hasta ebullición mientras se agita. Observar si queda aceite sin disolver, de ser así agregar agua hasta que las perlas de aceite se disuelvan por completo. Después de enfriar un poco, agregue 0,5 g de carbón activado y hierva durante 10 minutos. Filtrar en caliente en un embudo aislado y retirar el carbón activado [3]. Vierta el filtrado en el vaso de precipitados caliente. Luego, enfríe naturalmente a temperatura ambiente, enfríe con agua helada y filtre después de que los cristales hayan precipitado por completo. Enjuagar la torta de filtración dos veces con un poco de agua fría, compactar y escurrir. Transfiera los cristales a un vidrio de reloj, séquelos naturalmente, pese y calcule el rendimiento.
Cosas a tener en cuenta
(1) El material de vidrio utilizado en la reacción debe estar seco.
La función del zinc en polvo es evitar la oxidación de la anilina, sólo una pequeña cantidad es suficiente. Si se agrega demasiado, aparecerá hidróxido de zinc insoluble en agua.
(3) La temperatura de fraccionamiento no debe ser demasiado alta durante la reacción para evitar la evaporación de una gran cantidad de ácido acético y reducir el rendimiento.
(4) Durante la recristalización, es posible que los cristales no precipiten. Puede frotar la pared del vaso con una varilla de vidrio o agregar cristales semilla para precipitar los cristales.
5] El ácido acético glacial es muy irritante y debe tomarse en campana extractora.
[6] Nunca agregue carbón activado a soluciones hirviendo para evitar la ebullición.
Nota para...
1 La anilina almacenada durante mucho tiempo se oscurecerá debido a la oxidación y debe volver a destilarse antes de su uso. Debido al alto punto de ebullición de la anilina, se utiliza un condensador de aire para la condensación y una destilación al vacío para la destilación.
Si se deja enfriar la solución de reacción, la acetanilida sólida precipitará y se adherirá a las paredes del matraz, dificultando su vertido.
3 Al filtrar en caliente también se puede utilizar un dispositivo de filtrado por aspiración. Pero es necesario precalentar el embudo Buchner y la botella de aspiración. El papel de filtro debe ser del tamaño adecuado y el proceso de filtración debe ser rápido para evitar la cristalización del producto en el embudo Buchner.