Esquema de medición del valor ácido del aceite de oliva en las normas nacionales

Los ácidos grasos libres en el aceite y la grasa sufren una reacción de neutralización con KOH. La cantidad de ácidos grasos libres se puede calcular a partir del consumo de solución estándar de KOH. La fórmula de reacción es la siguiente: RCOOH KOH——. -RCOOK H2O

El índice de acidez es un signo del contenido de ácidos grasos libres en la grasa. Durante el almacenamiento a largo plazo, la grasa se hidroliza lentamente debido a la acción de microorganismos, enzimas y calor, produciendo ácidos grasos libres. . La calidad de la grasa está relacionada con el contenido de ácidos grasos libres. El índice de acidez se utiliza generalmente como uno de los criterios de medición. En las condiciones de producción de grasa, el índice de acidez se puede utilizar como indicador del grado de hidrólisis y, en las condiciones de conservación, como indicador de rancidez. Cuanto menor sea el índice de acidez, mejor será la calidad, frescura y refinamiento del aceite.

Su tamaño no sólo es un indicador importante para medir la calidad del petróleo crudo y los aceites esenciales, sino también la base para calcular el principal indicador técnico y económico del índice de consumo de refinación del valor ácido. El índice de acidez del petróleo crudo es la base para calcular la cantidad de álcali agregado y la concentración de solución alcalina en el taller de refinación durante la operación de refinación de álcali.

En circunstancias normales, un ligero aumento del índice de acidez y del índice de peróxido no causará daño a la salud humana. Pero si el valor de acidez es demasiado alto, provocará molestias gastrointestinales, diarrea y daños al hígado.

Método de determinación

Método de titulación (método estándar nacional)

GB/T-5530-2005 especifica el método para determinar la acidez de aceites animales y vegetales y Grasas, incluido el método de determinación de etanol caliente, el método de medición de solvente frío y el método de titulación potenciométrica. El método de medición de etanol caliente es el método estándar de referencia. El método de solvente frío solo es adecuado para aceites de color claro. El método de titulación potenciométrica utiliza un medidor de pH. para determinar el punto final de la titulación y luego, basándose en el hidróxido de potasio requerido para la titulación, calcular el índice de acidez de las grasas y aceites. La ventaja del método de titulación es que es simple y fácil de realizar y no requiere equipo especial ni reactivos químicos. Sin embargo, este método tiene las siguientes limitaciones:

(1) Es difícil de distinguir. la medición causada por cambios débiles en el color del indicador el error es grande, especialmente en aceites más oscuros o turbios, y la diferencia en el criterio del punto final entre los individuos aumenta;

(2) La cantidad requerida de aceite. las muestras son grandes y la titulación de neutralización lleva mucho tiempo;

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(3) Al detectar aceites con bajo índice de acidez, su sensibilidad y precisión son bajas;

( 4) Este método requiere muchos reactivos químicos y medicamentos, y requiere una tediosa preparación de soluciones, ácido. El procedimiento de titulación alcalina es difícil de cumplir con los requisitos para una detección rápida in situ.

Método del papel de prueba

El principio de este método es utilizar los ácidos grasos libres producidos por la rancidez del aceite comestible para reaccionar con los químicos del papel de prueba para desarrollar el color y luego, de acuerdo con el cambio de color del papel de prueba y el estándar, compare los bloques de color para determinar el grado de rancidez de las muestras de aceite comestible.

Yang Li y otros desarrollaron un método colorimétrico rápido en papel de prueba para determinar el valor de acidez de los aceites comestibles. Este método utiliza los ácidos grasos libres producidos por la rancidez de los aceites comestibles para reaccionar con el reactivo de pH en la prueba. papel para producir una reacción de color. El cambio refleja el cambio en el índice de acidez del aceite comestible. Sin embargo, el método del papel de prueba tiene las desventajas de una estabilidad deficiente y un error ligeramente mayor. En términos generales, solo es adecuado para análisis cualitativos o semicuantitativos. detección. Por lo tanto, es necesario realizar investigaciones y mejoras para mejorar la uniformidad y estabilidad del papel de prueba de índice de acidez y mejorar la precisión y estabilidad de sus pruebas analíticas. Este método tiene un gran potencial en la detección rápida y la detección in situ de la rancidez. del potencial de desarrollo de los aceites comestibles.

Método colorimétrico

Este método combina disolvente orgánico (isooctano), tensioactivo [bis-(2-etilhexil)sulfosuccinato de sodio] y se mezcla una pequeña cantidad de agua en una determinada proporción para forman un sistema de micelas inversas ópticamente transparente y estable, y el rojo de fenol se disuelve en la fase acuosa de la micelas inversas con pH=9. Cuando pKl es igual a 7,8, el rojo de fenol aparece rojo en medio alcalino. Su solución acuosa tiene una absorción máxima a 558 nm. El contenido de ácidos grasos libres se calcula mediante la curva estándar. Este método tiene alta sensibilidad y velocidad de medición rápida, y es adecuado para. determinación de muestras con bajo contenido de ácidos grasos y situaciones en las que es necesario medir rápidamente una gran cantidad de muestras.

Cromatografía

Este método utiliza primero disolventes como el etanol para analizar los ácidos grasos libres en los aceites. Dado que los ácidos grasos son generalmente muy polares, de baja volatilidad y de escasa estabilidad térmica, son poco eficaces. generalmente se usan primero KOH/metanol lo convierte en el correspondiente éster metílico de ácido graso, reduciendo así su polaridad y aumentando su estabilidad térmica. Luego se analiza con un cromatógrafo de gases Agilent 4890D y utiliza un detector FID. 89 y 109. Este método utiliza una pequeña cantidad de reactivos y es adecuado para la determinación de grandes lotes de muestras. Sin embargo, el método de cromatografía de gases requiere estándares para el control. Este método es más adecuado para determinar el contenido de ácidos grasos individuales y componentes de ácidos grasos. muestra.

Espectroscopia de infrarrojo cercano

Chen Man et al. utilizaron 0,15 (p/p) de esterasa para hidrolizar enzimáticamente aceite de palma natural en un baño de agua a temperatura constante a ℃ y prepararon diferentes productos libres. Las concentraciones de ácidos grasos. El aceite de palma degradado, utilizando escaneo de espectro infrarrojo cercano y regresión lineal múltiple para crear un modelo de corrección, puede determinar el contenido de ácidos grasos libres en el aceite de palma. Este método es rápido de medir, el tiempo total de análisis es de 5 minutos. y el ambiente es templado.

Ahmed A1-Alawi et al. desarrollaron un método de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (placa F1) para determinar de forma rápida y precisa el contenido de ácidos grasos libres en aceites comestibles. El método tiene buena repetibilidad y es diferente del. Método tradicional. El método de titulación tiene buen ajuste. Aunque el método de medición del infrarrojo cercano tiene muchas ventajas, el instrumento es costoso y requiere el uso de métodos quimiométricos para establecer un modelo matemático entre las características espectrales de la muestra estándar y el contenido del componente medido. Este método se utiliza en aceites comestibles. Respecto a la determinación del índice de acidez, existen pocos documentos de aplicación.

Valoración potenciométrica

La valoración potenciométrica es un método analítico clásico con las ventajas de un equipo simple, fácil operación y alta precisión. Desde la década de 1960, el rápido desarrollo de electrodos selectivos de iones ha proporcionado una serie de buenos electrodos indicadores para la valoración potenciométrica, mejorando la sensibilidad y la selectividad. La precisión de medir la acidez o el valor de acidez mediante titulación potenciométrica es mayor que la de la titulación ordinaria. Es más adecuada para análisis de titulación de soluciones coloreadas, soluciones turbias o cuando no hay un indicador adecuado para juzgar el punto final.

El principio de medición consiste en insertar el electrodo indicador (electrodo de vidrio) y el electrodo de referencia (electrodo de calomelanos) o electrodo compuesto en la solución de muestra de aceite para formar una batería primaria. El tamaño de la fuerza electromotriz está relacionado con el hidrógeno. Concentración de iones de la solución. Relacionado con el tamaño. Al medir el valor de acidez, durante la titulación de la solución de muestra de aceite con una solución alcalina estándar, use un acidómetro de pH para medir continuamente el valor mV (o valor de pH) de la solución. Con la adición del valorante, la concentración de grasa libre. Los ácidos aumentan debido a la reacción de neutralización que ocurre. Disminuye continuamente, por lo que el potencial del electrodo indicador cambia en consecuencia. Cuando el punto final de la titulación está cerca, el potencial del electrodo indicador cambia repentinamente y el mV medido (o valor de pH) cambia repentinamente. el valor mV medido (o valor de pH) y titulando el volumen de solución alcalina consumida y haciendo una curva de titulación, puede averiguar el volumen de solución alcalina correspondiente al punto final de la titulación y calcular el índice de acidez.