Experimento químico para la preparación de p-nitroyodobenceno

Objetivos del experimento: 1. Familiarizarse con las reacciones de sustitución seleccionadas de compuestos aromáticos y sus reglas.

2. Comprender el método especial de yodación del benceno.

Principio experimental: O2N-C6H5 + TI(OOCCF3)3 = p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3)2 + CF3COOH

p-O2N-C6H4-TI(OOCCF3) 2 + 2KI = p-O2N-C6H4-I + TII + 2KOOCCF3

Equipo experimental: vaso de precipitados (250ml), embudo de decantación

Fármacos principales: trióxido de talio, trifluoruro Ácido acético, nitrobenceno , yoduro de potasio, éter dietílico

Pasos experimentales: se prepara ácido trifluoroacético en una solución de aproximadamente el 20 % (fracción en masa) y se añade a la solución trióxido de talio, que es ligeramente menor que la cantidad teórica. El calor lo disuelve todo. Luego agregue nitrobenceno (una cantidad ligeramente menor que la cantidad teórica) a la solución anterior gota a gota, agite vigorosamente y caliente ligeramente durante 30 minutos después de la adición para completar la reacción. Agregue la solución saturada preparada de yoduro de potasio a la solución anterior gota a gota, revuelva continuamente y caliente ligeramente durante 1 hora. Coloque la solución de reacción en un embudo de decantación, separe el líquido oleoso inferior, extraiga la capa acuosa dos veces con éter dietílico, combine la capa de éter dietílico y la sustancia oleosa inferior, lave dos veces con una solución saturada de bicarbonato de sodio, seque sobre sulfato de magnesio anhidro y retirar el líquido. Filtrar en un matraz de destilación, primero eliminar el éter con vapor a presión normal y luego destilar a presión reducida para eliminar el p-nitroyodobenceno.

Notas durante el experimento

1. Los compuestos que contienen talio son tóxicos, así que tenga cuidado al usarlos.

2. El ácido trifluoroacético es tóxico.