Método estándar para quemar residuos
Tomar 1,0 ~ 2,0 g ~ 2,0 g o el peso especificado en cada medicamento, ponerlo en un crisol que haya sido encendido hasta peso constante, pesarlo con precisión, encenderlo lentamente hasta que esté completamente carbonizado. y déjelo enfriar a temperatura ambiente a menos que se especifique lo contrario, agregue 0,5 ~ 1 ml de ácido sulfúrico para humedecerlo, caliéntelo a baja temperatura hasta que el vapor de ácido sulfúrico se elimine por completo, queme a 700 ~ 800 °C hasta que quede completamente en cenizas, mueva a un desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar con precisión, quemar a 700 ~ 800 ℃ hasta un peso constante. Si se deben dejar residuos para la inspección de metales pesados, la temperatura de ignición se debe controlar a 500 ~ 600 °C.
Farmacopea Extranjera
USP USP35-NF-30 Residuo después de la combustión
Residuo de ignición (☆ indica que no hay parte unificada con la Farmacopea Europea y la Farmacopea Japonesa).
Encender un crisol hecho de un material adecuado (como sílice, platino, acero inoxidable o porcelana) a 600 ± 50 °C durante 30 minutos en un desecador (gel de sílice u otro desecante adecuado). Enfriar y pesar con precisión. . Pesar con precisión una muestra de ☆ 1 ~ 2 go ☆ una masa específica especificada en un solo documento, enfriarla y colocarla en el crisol. Humedezca la muestra con una pequeña cantidad de ácido sulfúrico (generalmente 1 ml) y caliente lentamente a la temperatura más baja posible hasta que la muestra se queme por completo. Enfriar luego humedecer con una pequeña cantidad (generalmente 1 ml) de ácido sulfúrico, a menos que se especifique lo contrario en el documento individual; calentar lentamente hasta que no se produzca humo blanco y luego encender en un desecador (gel de sílice u otro desecante adecuado) a 600/ -50°C Enfriar, pesar con precisión y calcular el porcentaje de residuo.
Si el valor calculado excede significativamente el límite de la literatura específica, el proceso de humectación, calentamiento e ignición con ácido sulfúrico mencionado anteriormente debe repetirse durante 30 minutos hasta que la diferencia en masa del residuo medida entre dos mediciones consecutivas es inferior a 0,5 mg, o los porcentajes de residuos calculados están dentro de los límites especificados en la literatura.
☆ Encender en un ambiente bien ventilado, pero evitar el flujo de aire e intentar asegurar la combustión completa del carbón a bajas temperaturas. Si es necesario, se puede utilizar un horno de mufla para garantizar que la temperatura de ignición final sea de 600 ± 50 °C. Para la calibración de hornos de mufla, los termopares estándar de las agencias nacionales de estándares y tecnología se pueden calibrar utilizando un termómetro electrónico adecuado y una sonda de termopar que funcione. Para garantizar la precisión del pesaje, asegure el circuito de control verificando la temperatura establecida y la temperatura de control del horno de mufla. Elija una ubicación que refleje el uso probable de la muestra que se va a analizar. El error en cada posición de medición es de 25°C.
Las pruebas de cenizas sulfatadas de la Farmacopea Británica y Europea también son equivalentes a este método a menos que se especifique lo contrario.