Titulación de fármacos experimentales
Equipo de preparación: 1 bureta ácido-base (número de serie), botella de reactivo de 1 litro, 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml (número de serie), probeta graduada.
Preparación de fármacos: sustancia de referencia carbonato de sodio anhidro (seco a 280°C durante 1 hora), indicador naranja de metilo (solución acuosa al 0,1%), ácido clorhídrico 1:1 (6 mol? L-1)
1. Objetivo del experimento
(1) Conocer los métodos de preparación de soluciones estándar: método directo y método indirecto.
(2) Aprenda las operaciones básicas de la titulación y esté familiarizado con el uso del indicador naranja de metilo y la determinación del punto final de la titulación.
(3) Aprender la operación de reducción de la balanza analítica y dominar el método de calibración de la concentración de la solución estándar con sustancias estándar.
2. Principio experimental
La valoración ácido-base utiliza la relación de medición cuantitativa de reacciones ácido-base para determinar la concentración de un ácido o álcali desconocido. Un lado que participa en la reacción es una solución estándar de concentración conocida y el otro lado es la solución que se va a probar. Para lograr una titulación precisa, la reacción primero debe estar completa y al menos uno de los ácidos (bases) que participan en la reacción debe ser un ácido fuerte (base fuerte). Es por eso que a menudo se usa como ácido clorhídrico o una solución de hidróxido de sodio. solución estándar; en segundo lugar, se debe hacer la elección adecuada. Se utiliza un indicador para indicar el punto final de la titulación, y juzgar el cambio de color del indicador es un punto clave para la precisión de la titulación.
Existen dos formas de obtener la solución estándar: preparación directa y preparación indirecta. Por ejemplo, las soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio solo se pueden preparar primero en una concentración aproximada y luego calibrarse con sustancias estándar para obtener concentraciones precisas y convertirse en soluciones estándar. Los materiales estándar comúnmente utilizados para calibrar el hidróxido de sodio son el ftalato ácido de potasio o el dihidrato de ácido oxálico, y los materiales estándar comúnmente utilizados para calibrar el ácido clorhídrico son el carbonato de sodio anhidro o el bórax.
Tomando como ejemplo el ácido clorhídrico calibrado con carbonato de sodio anhidro, la reacción de neutralización ácido-base es Na2CO3+2HCl = 2NaCl +H2CO3.
En primer lugar, pesar con precisión una determinada masa de carbonato de sodio anhidro y valorarla con la solución de ácido clorhídrico a calibrar. La solución del punto final de la reacción es débilmente ácida (el valor de pH es de aproximadamente 3,9) el error del punto final es pequeño cuando se usa naranja de metilo (el rango de decoloración es 3,3 ~ 4,4) como indicador, y el error puede alcanzar el 50% cuando se usa fenolftaleína como indicador. A partir del volumen titulado de ácido clorhídrico y de la masa pesada de carbonato de sodio anhidro, se puede calcular la concentración exacta de ácido clorhídrico.
Para reducir errores accidentales, generalmente es necesario medir los datos al menos tres veces en paralelo. Cuanto más cerca estén los datos, mejor. La desviación promedio relativa (si solo hay dos datos secundarios, se puede usar la diferencia relativa) se puede usar para juzgar la precisión de los datos. Generalmente, menos del 0,2% son datos ideales. Si no se cumplen los requisitos, se debe repetir la titulación y reemplazar los datos que se desvíen significativamente del valor promedio hasta alcanzar los estándares requeridos.
Como primer experimento de análisis de titulación, es necesario estar familiarizado con las operaciones básicas, incluido el uso de buretas ácido-base (adición de líquido, limpieza con solución limpiadora de ácido crómico, manipulación y lectura de obstrucciones y fugas), valoración, juicio del punto final, uso de balanza analítica y métodos de reducción. Para obtener más información, consulte las operaciones básicas del análisis de titulación en la página 12 del libro.
3. Contenido del experimento
(1) 0,20 mol? Preparación de ácido clorhídrico L-1.
Vierta 34 mL de ácido clorhídrico 1:1 (aproximadamente 6 mol? L-1) de una probeta graduada en una botella de reactivo que contiene 500 mL de agua destilada y 1 L, luego agregue agua para diluir a un volumen. de 1L, agitar bien y reservar. En este momento, ¿la concentración de ácido clorhídrico es de aproximadamente 0,20 mol? L-1, etiquete la botella de reactivo, escriba el nombre de la clase y el número de estudiante y colóquelo en el lugar designado por el maestro después del experimento para usarlo en el siguiente experimento. ¡Nunca lo tires!
(2)0,20 moles? Calibrar la solución de ácido clorhídrico L-1 (carbonato de sodio anhidro como referencia).
Preparar tres matraces Erlenmeyer de 250 mL, enjuagarlos con agua destilada y dirigirse a la sala de balanza con libreta y bolígrafo. Utilice el método de pérdida de peso para pesar con precisión 3 porciones de carbonato de sodio anhidro, cada porción es de 0,30 g (M = 105,99, el consumo es de 0,20 mol? L-1 de ácido clorhídrico, aproximadamente 28 ml) y registre la masa exacta. Disolver cada carbonato de sodio en 50 ml de agua, agregar 1 a 2 gotas de indicador naranja de metilo y titular con el ácido clorhídrico a calibrar hasta que la solución cambie de amarillo a naranja.
(3) Requisitos de determinación de datos
Realizar al menos tres mediciones paralelas y calcular la concentración de ácido clorhídrico por separado. Debido a que este es el primer experimento, el estándar de precisión se puede relajar, requiriendo que la desviación promedio relativa de la concentración de ácido clorhídrico obtenida sea inferior al 0,4%.
Si no se cumplen los requisitos, es necesario volver a pesar el carbonato de sodio hasta que los datos de titulación cumplan con los estándares anteriores.
Finalmente, en base a los tres conjuntos de datos que cumplen con los requisitos, se calcula la concentración promedio de la solución de ácido clorhídrico, que es la concentración de la solución estándar de ácido clorhídrico.
Nota: El texto del cuadro es diferente al contenido del libro, ¡presta especial atención!
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3
Carbonato de manganeso/cloruro de manganeso alto/cloruro de manganeso alto/cloruro de manganeso alto/cloruro de manganeso alto/cloruro de manganeso alto/cloruro de manganeso alto/ml
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Hoja de registro adicional:
¡Espero adoptarla!