Requisitos y métodos para recolectar muestras de agua con isótopos ambientales

El laboratorio de la OIEA requiere 2,5 g de carbono para analizar los isótopos ambientales del agua a 14 C (la mayoría de los laboratorios domésticos requieren de 3 a 5 g de carbono). Por lo tanto, para una solución acuosa que contiene 250×10-6 de bicarbonato, generalmente es suficiente recolectar 60 litros de muestra de agua. Si el contenido de carbono es inferior a 250×10-6, se deben agregar muestras de agua en proporción a su contenido. Para evitar el transporte de grandes cantidades de muestras de agua, se recomienda el muestreo utilizando el método de precipitación de carbonatos ya utilizado.

La cantidad de agua necesaria para la determinación de la edad del carbono depende de la cantidad de bicarbonato y carbonato que haya en el agua. El análisis requiere 2,5 gramos de carbono, y los carbonatos y bicarbonatos correspondientes son aproximadamente 12,5 gramos. La cantidad mínima de agua requerida se puede calcular haciendo referencia a la siguiente relación:

Volumen de muestra (L)=12500 (mg)/(concentración de bicarbonato) (mg/L) (7-1)

La cantidad de carbonato y bicarbonato se determina mediante titulación de alcalinidad de carbonato con un pH de 8,3 y bicarbonato con un pH de 4,3. Dado que cualquier silicato, borato, hidróxido u otro anión básico fuerte también se encuentra dentro del rango de valoración, esto dará como resultado un valor de alcalinidad mayor y, por lo tanto, un volumen de muestra de agua calculado más pequeño. Por lo tanto, el volumen de muestreo es generalmente superior al 25% del valor requerido para el cálculo.

Las muestras de agua se pueden recolectar en cualquier recipiente limpio y hermético. La principal precaución al tomar muestras a 14C es evitar la exposición al aire, porque el CO2 en el aire contaminará el sedimento analítico de 14C y envejecerá. identificación.

Para el muestreo se pueden utilizar barriles limpios, botellas de vidrio o polietileno y sus recipientes. Las botellas que contienen ácido deben limpiarse cuidadosamente antes de su uso, ya que una pequeña cantidad de ácido residual producirá gas CO2 para reducir el contenido del mismo. muestra de carbonato.

Precipitación in situ: Las muestras se pueden tomar directamente en el precipitador y la precipitación in situ se puede realizar in situ. En este caso, simplemente transportaría una botella de agua de 1 litro que contiene sedimento desde el sitio de muestreo de campo al laboratorio. Uno de los pasos de muestreo para el análisis de 14C es precipitar el carbonato de la muestra de agua en un recipiente en forma de barril con un volumen de aproximadamente 60 litros. El proceso es sencillo, pero hay que prestar atención a los detalles, especialmente al aislamiento del aire. Después de ajustar el valor del pH para convertir el bicarbonato en carbonato, se agrega cloruro de estroncio o cloruro de bario para formar un precipitado mixto de sulfato de estroncio y carbonato de estroncio o sulfato de bario y carbonato de bario en la solución acuosa. Normalmente se trata de una precipitación de grano fino que tarda varias horas en asentarse por completo. La sal de hierro y la poliacrilamida son buenos floculantes que pueden promover la formación de polímero grueso y acortar el tiempo de sedimentación. Parte del agua produce un polímero flóculo que debe transferirse mediante sifón a varios viales.

Solución reactiva del isótopo 14C:

1) Sulfato ferroso (FeSO 4·7H2O); proporcionar viales de 5 g separados para cada precipitación.

2) Solución de hidróxido de sodio: Disolver unos 650 gramos de hidróxido de sodio en 800 ml de agua desionizada hervida (sin CO2). Llene el recipiente con esta solución saturada (que contiene hidróxido de sodio no disuelto), cúbralo y manténgalo durante 2 a 3 semanas para permitir que el carbonato de sodio no disuelto en esta solución precipite. Vierta suavemente el sobrenadante y guárdelo para evitar que el CO2 se disuelva en el aire.

3) src L2·6H2O o BaCl2 6H2O en polvo: poner 200 g de BaCl2 o 170 g de SrCl2 en cada recipiente, disolver en 800 ml de muestra de agua (use una botella de boca ancha de 1 litro) antes de usar, dejando unos 30 ml (en orden). para comprobar si la reacción se completa más tarde). Añade otros materiales al colono.

4) Solución de poliacrilamida: Disolver 5g de poliacrilamida en 1000mL de agua destilada hirviendo. Llena el recipiente con esta solución saturada, cierra la tapa y guárdalo para su uso posterior. Si se recolecta una gran cantidad de muestras, configure la cantidad correspondiente según sea necesario.

Los pasos anteriores se utilizaron para recolectar muestras de 14C en las condiciones más prístinas y remotas. Para calcular razonablemente la edad del agua utilizando resultados de datación por radiocarbono, se recomienda completar la titulación de bicarbonato en el sitio y medir el pH y el CO2 libre del agua en el sitio. Cuando las condiciones de transporte sean seguras y las botellas de agua no se rompan, se recomienda utilizar botellas de vidrio de 2 litros en lugar de botellas de plástico para el muestreo y realizar pruebas en interiores.

Los siguientes son los pasos para el muestreo utilizando un precipitador cónico proporcionado por la OIEA:

1) Instale el colector de polvo sobre una base horizontal sólida (Figura 7-1).

Figura 7-1 Diagrama esquemático del colector de polvo de cono

2) Limpiar el precipitador con agua de la muestra de agua.

3) Apretar la botella de polietileno de 1L en el fondo del vaso cónico.

4) Inyecte la muestra de agua en el cuello del sedimentador para asegurarse de que no haya sustancias extrañas en la manguera y el barril.

5) Añadir 5g de sulfato ferroso (FeSO4 · 7H2O), remover para disolver y distribuir uniformemente.

Nota: Si la muestra de agua contiene H2S disuelto (¡olor!), no agregue sulfato ferroso, de lo contrario se formará fácilmente un precipitado negro de Fe S, lo que causará algunos problemas durante el proceso de tratamiento.

6) Añadir 50 ml de solución saturada de NaOH sin carbonatos, remover bien y medir la alcalinidad de la muestra de agua con un pHmetro o papel medidor de pH. Si es necesario, agregue más hidróxido de sodio hasta pH > 1 sujeto a 12. Se debe evitar la exposición de soluciones de NaOH al aire.

7) Disolver completamente 200gBaCl2 o 170gSrCl2 en unos 800mL de muestra de agua (disolver un poco más si es necesario), y dejar 30mL para su uso posterior. Agregue el resto al recipiente de muestra, tape bien el recipiente y revuelva durante 5 minutos, gradualmente se formará una gran cantidad de precipitado.

8) Añade 40mL de solución de poliacrilamida, tapa bien el recipiente y revuelve lentamente durante 1 minuto y 3 minutos cada pocos minutos. Si el precipitado es granular y se hunde rápidamente en la botella de muestra, use una varilla agitadora para deslizarla a lo largo de la pared del embudo hacia la botella.

9) Sin agitar, agregue la solución reservada (30 ml) de BaCl2 o SrCl2 a la parte superior del precipitador para verificar si la precipitación se ha completado. Si hay sustancias oscuras, significa que se necesita más precipitación y se debe agregar más BaCl2 o SrCl2. Al mismo tiempo, puede ser necesario agregar una solución de hidróxido de sodio y agitar para asegurar una precipitación completa.

10) Si el precipitado no puede hundirse completamente en la botella de muestra dentro de una hora debido a su naturaleza floculante, inserte el tubo de plástico desde el fondo del precipitador en la botella de muestra y succione lentamente el precipitado en otra muestra. botella. Esto hará que pase más sedimento a través del embudo hacia el vial. Golpear las paredes del embudo con las manos ayudará a que el sedimento se asiente. Continúe succionando el sedimento en otras botellas hasta que no quede sedimento en el embudo. Este flóculo se asentará en la botella durante la noche. Si necesita recolectar otras muestras de varias botellas, primero puede vaciar el agua de cada botella de la misma muestra y luego combinar el sedimento en una sola botella.

11) Cuando se haya eliminado todo el sedimento del embudo, selle el fondo del embudo tapando el cuello del embudo con el tapón de goma fijado al fondo de la varilla agitadora. Saque la botella que contiene el sedimento, cúbrala bien y etiquétela. La etiqueta debe indicar la fecha, el número de muestra, el número de libras, el lugar de muestreo y otras circunstancias especiales.

12) Utilice una varilla agitadora para aflojar el tapón de goma, vaciar el sedimentador, enjuagar y escurrir bien el sedimentador.

13) De acuerdo con los elementos de prueba adicionales, determine si la botella de plástico de 1 litro está completamente llena de agua y cierre bien la tapa.

14) Rellenar, comprobar y etiquetar antes del transporte.

(2) Muestras para análisis de 18O y 2H en aguas subterráneas

Tome 50 ~ 50 ~ 100 ml de muestras de agua cruda. No hay requisitos especiales. Preste atención al sellado.

(3) Muestreo de carbono inorgánico disuelto en agua 13C

El volumen de muestreo está determinado por la concentración de carbono inorgánico disuelto en el agua. Las mediciones de alcalinidad in situ pueden dar esta concentración. Se necesitan alrededor de 5 mg para medir la alcalinidad. Las siguientes cantidades de muestreo son conservadoras y permiten análisis repetidos (Tabla 7-2).

Tabla 7-2 La relación entre la alcalinidad medida en el sitio y el volumen de muestreo

Botellas de agua: use botellas de vidrio de color ámbar o de plástico pesado con tapas de sellado. Es mejor usar diafragma de silicona. Tapones para facilitar Extraído con una jeringa en el laboratorio.

Otra opción es utilizar un recipiente cilíndrico de acero o vidrio de dos válvulas lo suficientemente grande como para contener una muestra de agua que contenga al menos 5 mg de carbono. Si el gas no se escapa durante el muestreo, también se puede utilizar un muestreador especial o un método de extracción subterránea y se debe evitar el intercambio con aire.

Las muestras deben conservarse en un lugar fresco y analizarse como máximo a los pocos días de su toma. Si el período de almacenamiento de la muestra excede de una a dos semanas, o si se espera que el contenido de DOC sea alto (contenido de carbono de 1 a 2 mg/L), se debe agregar azida de sodio.

Coloca un cojín en el fondo de una botella de agua limpia y lavada para evitar salpicaduras pero permitir que se desborde. Si se utiliza un muestreador de dos válvulas de paso directo, se deben sumergir al menos dos volúmenes antes de cerrarlos. Si es necesario. Antes de tomar la muestra, agregue una pequeña cantidad de N2 sodio a la botella de muestra, selle la muestra y guárdela en un lugar fresco.