¿Qué método se utiliza para medir la cantidad residual de ingredientes activos en la validación de limpieza?
Para los pesticidas, generalmente existen dos categorías en el mundo: pruebas bioquímicas y pruebas cromatográficas.
Las tecnologías tradicionales de análisis de residuos de pesticidas, como GC/MS, son costosas y requieren mucho tiempo, lo que genera muchos inconvenientes para las autoridades reguladoras de seguridad alimentaria en la supervisión de preproducción, durante la producción y posproducción. de productos agrícolas, dando lugar así a un gran número de tecnologías de detección rápida de residuos de plaguicidas, como la detección rápida química, el inmunoensayo, la inhibición enzimática, la detección in vivo, etc.
(1) El método químico de detección rápida se basa principalmente en la reacción redox y el hidrolizado reacciona con la solución de detección para cambiar de color. Se utiliza para la detección rápida de pesticidas organofosforados, pero tiene baja sensibilidad, rango de aplicación limitado y es susceptible a la interferencia de sustancias reductoras.
(2) Inmunoensayo, que incluye principalmente radioinmunoensayo y enzimoinmunoensayo, el más utilizado es el inmunoensayo ligado a enzimas (ELISA), que se basa en el reconocimiento específico y la reacción de unión de antígenos y anticuerpos. Para los pesticidas de pequeño peso molecular, es necesario preparar antígenos artificiales para el inmunoanálisis.
(3) El método de inhibición enzimática es la tecnología de detección rápida más madura y ampliamente utilizada para residuos de pesticidas. Se basa principalmente en la reacción inhibidora específica de los pesticidas organofosforados y carbamatos sobre la acetilcolinesterasa.
(4) El método de detección in vivo utiliza principalmente la reacción sensible de los cuerpos vivos a los residuos de pesticidas, como alimentar con muestras a las moscas domésticas y observar la tasa de mortalidad para determinar la cantidad de residuos de pesticidas. Este método es sencillo de utilizar, pero sus características cualitativas son aproximadas, su precisión es baja y su rango de aplicación de pesticidas es limitado.
Para los disolventes residuales, el primer método para determinar los disolventes residuales en los medicamentos fue el método de pérdida por secado. Es decir, el contenido de disolvente residual está determinado por la pérdida de masa de la muestra durante el proceso de calentamiento. La mayor desventaja de este método es su falta de especificidad. Sólo puede analizar la cantidad total, no la identificación cualitativa, y el agua también interferirá con la determinación de disolventes residuales.
La espectrofotometría también suele utilizar la reacción entre un disolvente específico y un reactivo químico específico para determinar el disolvente residual en el fármaco. Aunque su especificidad es aceptable, su sensibilidad es baja.
Actualmente, el método del disolvente residual se sustituye por la cromatografía de gases. La cromatografía de gases no sólo tiene una buena capacidad de separación y una alta sensibilidad, sino que también es especialmente adecuada para analizar disolventes residuales de fármacos en muestras complejas. Se recomienda un sistema de muestreo de columna capilar con espacio de cabeza, pero también se pueden utilizar columnas empaquetadas ordinarias y métodos de inyección directa de solución.
Para determinar compuestos básicos que contienen nitrógeno, como la N-metilpirrolidona, que no son adecuados para la cromatografía de gases, se pueden utilizar otros métodos, como la cromatografía iónica.
La determinación de disolventes residuales debe considerar los siguientes aspectos: determinar el disolvente orgánico a medir, seleccionar una columna cromatográfica adecuada, preparar la solución de prueba y la solución de referencia, seleccionar el método de inyección adecuado y cumplir con la sensibilidad de detección. Detector requerido.