Análisis de fármacos de sucralfato

Nombre del método: Determinación del contenido de aluminio en tiosulfato de aluminio mediante titulación complexométrica.

Ámbito de aplicación: Este método utiliza titulación complexométrica para determinar el aluminio en sucralfato.

Este método es adecuado para la determinación de aluminio en sucralfato.

Principio del método:

Tomar una cantidad adecuada de la muestra de prueba, disolver, neutralizar y diluir, agregar tampón de ácido acético-acetato de amonio y luego agregar valorante de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético (0,05). mol/L), hervir durante 3-5 minutos, enfriar a temperatura ambiente, agregar solución indicadora de naranja dicresol, valorar con valorante de zinc (0,05 mol/L) hasta que la solución cambie de amarillo a rojo y realizar la corrección de la prueba en blanco. Corrección de prueba en blanco. Cada 1 ml de valorante de EDTA de sodio (0,05 mol/L) equivale a 1,349 mg de aluminio, calculado.

Reactivos:

1. Agua (recién hervida, dejada a temperatura ambiente)

2. Tampón ácido acético-acetato de amonio (pH 6,0). >

3. L)

6. Óxido de zinc de referencia

7. Óxido de zinc de referencia

7. Ácido clorhídrico diluido

8. Solución de etanol de rojo de metilo (0,025%)

9. Solución de prueba de amoníaco

10. Indicador T de negro de eriocromo

11. Tampón amoniaco-cloruro de amonio (pH 10,0)

Preparación de la muestra:

1. Tampón ácido acético-acetato de amonio (pH6,0)

Tomar 100 gramos de acetato de amonio, añadir 300 ml de agua para disolver, agregar 7 ml de ácido acético glacial, agitar bien y obtener.

2. Solución indicadora de naranja de dimetilfenol

Tomar 0,2g de naranja de dimetilfenol, añadir 100mL de agua para disolver, añadir 7mL de ácido acético glacial, agitar bien y ya está listo.

3. Valorante de zinc (0,05mol/L)

Preparación: Tomar 15g de sulfato de zinc (equivalente a unos 3,3g de zinc), añadir 10mL de ácido clorhídrico diluido y una solución adecuada. cantidad de agua para disolverlo en 1000 ml Agitar bien.

Calibración: Tomar 25mL de esta solución, agregar 1 gota de solución de etanol rojo de metilo al 0,025%, agregar solución de prueba de amoníaco hasta que la solución esté ligeramente amarilla, agregar 25mL de agua, tampón amoniaco-cloruro de amonio (pH 10. 0) y se titula una pequeña cantidad de indicador T de negro de cromo con un valorante de etilendiaminotetraacetato de disodio (0,05 mol/L) hasta que la solución cambia de púrpura a azul puro y se utiliza una prueba en blanco para corregir los resultados de la titulación. Calcule la concentración de la solución en función del consumo de valorante de etilendiaminotetraacetato disódico.

4. Valorante de etilendiaminotetraacetato de disodio (0,05 mol/L)

Preparación: Tomar 19 g de etilendiaminotetraacetato de disodio y añadir agua fría recién hervida para prepararlo.

Calibración: tomar 0,12 g de óxido de zinc de referencia y quemarlo a 800 ℃ hasta obtener un peso constante, pesarlo con precisión, agregar 3 ml de ácido clorhídrico diluido para disolverlo, agregar 25 ml de agua y agregar 1 gota de 0,025 % de solución de etanol rojo de metilo Agregue la solución de prueba de amoníaco hasta que la solución esté ligeramente amarilla, agregue 25 ml de agua y 10 ml de tampón de amoníaco-cloruro de amonio (pH 10,0), agregue una pequeña cantidad de indicador T de negro de cromo y titule con este. solución hasta que la solución cambie de púrpura a amarillo. Utilice esta solución para valorar hasta que la solución cambie de púrpura a azul puro y luego utilice una prueba en blanco para corregir los resultados de la valoración. Cada 1 ml de valorante de etilendiaminotetraacetato disódico (0,05 mol/L) equivale a 4,069 mg de óxido de zinc. La concentración de la solución se calcula en función del consumo de la solución y de la cantidad de óxido de zinc extraída.

Almacenamiento: en frascos de vidrio cerrados, evitar el contacto con tapones de goma y tubos de goma.

5. Ácido clorhídrico diluido

Tomar 234mL de ácido clorhídrico y diluirlo con agua hasta 1000mL. Esta solución debe contener entre un 9,5 y un 10,5% de ácido clorhídrico.

6. Solución de prueba de amoniaco

Tomar 400 ml de agua concentrada de amoniaco y diluirla con agua hasta 1000 ml.

7. Indicador de Negro de Eriocromo T

Tomar 0,1g de Negro de Eriocromo T, añadir 10g de cloruro sódico y triturar uniformemente para conseguirlo.

8. Tampón amoniaco-cloruro de amonio (pH 10,0)

Tomar 5,4 g de cloruro de amonio, añadir 20 ml de agua para disolverlo, luego añadir 35 ml de amoniaco concentrado y diluir hasta 100 ml están listos.

Pasos operativos:

Tome aproximadamente 1,0 g de este producto, péselo con precisión, póngalo en una botella medidora de 200 ml, agregue 10 ml de ácido clorhídrico diluido para disolverlo, agregue agua para diluir hasta la marca, agite bien y mida con precisión 20 ml, agregue solución de amoníaco para neutralizar hasta que el precipitado simplemente precipite, luego agregue ácido clorhídrico diluido gota a gota hasta que el precipitado se disuelva, agregue 20 ml de tampón de ácido acético y acetato de amonio (pH 6,0). , y luego agregue con precisión edetato de disodio y acetato de sodio, luego agregue etilendiaminotetraacetato de disodio y acetato de sodio. Agregue 20 ml de tampón de ácido acético y acetato de amonio (pH 6,0), luego agregue 25 ml de valorante de etilendiaminotetraacetato disódico (0,05 mol/L), hierva durante 3 a 5 minutos, enfríe a temperatura ambiente, agregue 1 ml de indicador de naranja de dimetilfenol, use un valorante de zinc (0,05 mol /L) para valorar hasta que la solución cambie de amarillo a rojo y utilizar una prueba en blanco para corregir los resultados de la valoración.

Nota 1: "Pesaje de precisión" significa que el peso debe tener una precisión de una milésima parte del peso de pesaje; "medición de precisión" significa que la precisión del volumen medido debe cumplir con la precisión de la pipeta volumétrica nacional. estándar.

Nota 2: La "determinación de humedad" utiliza el método de secado. Tome de 2 a 5 g del objeto a medir y colóquelo plano en una botella de pesaje plana que se haya secado hasta obtener un peso constante. exceder los 5 mm. El objeto a medir no debe estar suelto más de 10 mm, pesar con precisión, abrir la tapa y secar durante 5 horas a 100-105 °C, tapar la botella, trasladarla a un desecador, enfriar durante 30 minutos. pesar con precisión, secar a la temperatura anterior durante 1 hora, enfriar hasta que la diferencia entre dos pesajes consecutivos no exceda de 5 mg. Según la pérdida de peso, calcule el contenido de humedad (%) del material de prueba.