Procedimientos generales para la identificación de drogas crudas
Muestreo de medicamentos crudos
El muestreo de material médico se refiere al método de selección de muestras de material medicinal para su verificación. La representatividad del muestreo afecta directamente la exactitud de los resultados de la verificación. Por tanto, debemos prestar atención a todos los aspectos del muestreo.
1. Antes del muestreo, preste atención a si el nombre del producto, el origen, el nivel de especificación y el estilo del empaque son consistentes, y verifique la integridad y limpieza del empaque, así como si hay marcas de agua o venenosas. cambios u otros
Su contaminación material, etc. , registros detallados. Los envases con condiciones anormales deben inspeccionarse individualmente.
2. El principio de extracción de muestras para verificación del mismo lote de envases originales de medicamentos es el siguiente: si el número total de medicamentos originales es inferior a 100, se tomará la muestra 5: 100 ~ 1000, se tomará la muestra 5; si excede 1000, las muestras que excedan 1000 se tomarán de 1 a 1; cuando haya menos de 5 piezas, las muestras se tomarán una por una, sin importar cuántos paquetes haya; son, se muestrean uno por uno.
3. Para medicamentos rotos, en polvo o crudos con un tamaño de 65438 ± 0 cm o menos, se puede utilizar un muestreador (sonda) para tomar al menos 2-3 muestras de diferentes partes de cada paquete. se debe tomar la cantidad total de muestreo para paquetes pequeños no debe ser inferior a 3 veces la dosis experimental, hay muchos paquetes.
El volumen de muestreo de cada paquete generalmente se estipula de la siguiente manera: 100 ~ 500 a; para medicamentos crudos generales; 25 g de medicamentos crudos en polvo, 5 ~ 10 g de medicamentos crudos de canela, y algunos deben tomarse de acuerdo con la situación real. Muestra representativa. Si el individuo es más grande se puede extraer de diferentes partes del paquete (los paquetes más grandes deben ser desde una profundidad inferior a 10cm).
4. Mezclar la muestra uniformemente para obtener la muestra total. Para las drogas pequeñas y crudas, extiéndalas en forma cuadrada, marque las diagonales con una "X", divídalas en cuatro partes iguales y prepárelas.
Dos parlantes, y luego repita la operación anterior varias veces hasta que la cantidad final restante sea suficiente para completar los experimentos necesarios. El número restante de muestras es una muestra promedio y un fármaco crudo grande.
Las muestras promedio se pueden obtener mediante otros métodos. Generalmente, el tamaño promedio de la muestra no será inferior a 3 veces, es decir, 1/3, de la cantidad requerida para experimentos como autenticidad, pureza y buena calidad.
Se utiliza para análisis de laboratorio, otro 1/3 se utiliza para reexamen y el 1/3 restante se utiliza para almacenamiento de muestras, con un periodo de almacenamiento de al menos un año.
Inspección de impurezas
Las impurezas mezcladas en las materias primas se refieren a las mismas fuentes que las especificadas, pero sus propiedades o partes no cumplen con las regulaciones; sustancias cuyas fuentes son diferentes a las especificadas; ; arena, grava, polvo y otras impurezas inorgánicas.
El método de inspección consiste en tomar una cantidad específica de muestra, extenderla, observarla a simple vista o con una lupa (de 5 a 10 veces) y seleccionar impurezas. Si existen impurezas que puedan tamizarse, sepárelas con un tamiz adecuado. Luego, pese cada impureza individualmente y calcule su porcentaje en la muestra.
Si las impurezas mezcladas en la droga cruda son similares a las genuinas y difíciles de identificar por su apariencia, se pueden realizar pruebas de identificación microscópicas y físicas y químicas para demostrar que son impurezas y pueden incluirse en el peso de las impurezas.
En el caso de materias primas de gran tamaño, se pueden romper si es necesario y comprobar si hay plagas de insectos, moho o deterioro. El tamaño de la muestra utilizada para la inspección de impurezas generalmente se pesa de acuerdo con el método de muestreo del API.
Determinación del contenido de humedad
La determinación del contenido de humedad es para garantizar que los organismos no se envenenen ni se deterioren debido al contenido excesivo de humedad. Los métodos de determinación de humedad comúnmente utilizados incluyen el método de secado y el método de tolueno. Para determinar en general, las muestras de droga crudas utilizadas se rompen primero en partículas o fragmentos con un diámetro inferior a 3 mm. Las flores, semillas y frutos con un diámetro y longitud inferiores a 3 mm no se rompen.
1 El método de secado consiste en secar de 2 a 50 muestras de drogas crudas con pocos o ningún componente volátil, y luego colocarlas planas, secarlas y explotarlas hasta que sean demasiado pesadas y planas y la originalidad ya no exista. lo mismo.
5 mm, las muestras sueltas no deben medir más de 10 mm, pesar con precisión, abrir la tapa de la botella, secar a 100 ~ 105 ℃ durante 5 horas, cerrar la tapa de la botella, pasar a un desecador y enfriar a 30 ℃.
minutos, pesar con precisión y luego secar a la temperatura anterior durante 65438±0 horas, enfriar y pesar hasta que la diferencia entre dos pesajes consecutivos no supere los 5 mg. Calcular el porcentaje de humedad contenida en el producto. Muestra basada en la pérdida de peso.