Preparación para la prueba de yodo
Método de prueba previa sistemática: utiliza algunas pruebas cualitativas simples para examinar exhaustivamente varios componentes químicos de la medicina tradicional china.
Método de inspección previa de un solo elemento: céntrese en probar un determinado tipo de ingrediente o un determinado ingrediente activo según sea necesario.
Método: reacción en tubo de ensayo + examen por cromatografía en capa fina.
Las hierbas medicinales chinas provienen principalmente de plantas. La composición química de las plantas es compleja y en las plantas se encuentran algunos componentes, como celulosa, proteínas, aceite, almidón, azúcar, pigmentos, etc. Algunos ingredientes son exclusivos de determinadas plantas, como alcaloides, glucósidos, aceites volátiles, ácidos orgánicos, taninos, etc.
Diversos componentes químicos tienen determinadas características. La apariencia, el color, el aroma y el sabor de los materiales medicinales generales pueden utilizarse como uno de los medios de inspección y juicio preliminar. Si la muestra de material medicinal está rota y no hay aceite en las rodajas o hay marcas de aceite después de la extrusión, contiene más grasa o aceite volátil si hay una capa de polvo, contiene almidón y azúcar si hay un olor especial; , contiene aceite volátil, cumarina y lactona; los dulces contienen mucha azúcar; la mayoría contiene alcaloides, glucósidos y amargos, los astringentes contienen taninos, etc.
Los componentes químicos contenidos en las hierbas medicinales chinas son mezclas diversas que a menudo interfieren entre sí durante el análisis, dificultando la obtención de resultados correctos. Por lo tanto, es necesario identificar los componentes químicos contenidos en los materiales medicinales chinos en función de su solubilidad, pH, polaridad y otras propiedades físicas y químicas, y luego identificarlos mediante las reacciones de identificación de varios componentes.
1. Preparación de la solución antes del ensayo
1. Extracto acuoso: azúcar, polisacárido, ácido orgánico, saponina, fenol, tanino, aminoácido, péptido, proteína...
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2. Extracto en etanol - fenoles, taninos, ácidos orgánicos, cumarinas, glucósidos cardíacos, flavonoides, antraquinonas, esteroides...
Ácido clorhídrico 3,5 % - extracto en etanol - alcaloides
4. Extracto de éter de petróleo - esteroides, terpenos, aceites grasos...
(1) Precauciones de identificación
1. , seleccione el disolvente adecuado para la extracción para garantizar que se puedan extraer los componentes.
2. La concentración del extracto de la muestra debe ser suficiente para conseguir la sensibilidad de cada reacción.
3. El valor de pH de la solución de extracción de muestra no debe afectar el valor de pH requerido para la reacción de identificación. Si la diferencia es grande, se debe ajustar con antelación.
4. Cuando el líquido de extracción es profundo, a menudo afecta el efecto de la reacción de observación y identificación. Puede diluirse o purificarse adecuadamente.
5. Durante el proceso de reacción de identificación, se debe tener cuidado para evitar interferencias de varios componentes para evitar falsos positivos o colores incorrectos. Durante la identificación química, es mejor realizar pruebas en blanco y pruebas de control (utilizando materiales medicinales chinos o productos puros que se sabe que contienen ciertos ingredientes como controles positivos).
6. En la prueba de identificación, si los resultados de varias reacciones de identificación de un determinado componente son inconsistentes (es decir, algunas son positivas y otras negativas), se debe realizar un análisis completo. En primer lugar, es necesario prestar atención a si la prueba de reacción positiva pertenece a la reacción específica de este ingrediente, de lo contrario, es necesario comprobar si otros ingredientes pueden producir esta reacción y juzgar desde muchos aspectos. Pero también tenga en cuenta que algunas reacciones sólo pueden reaccionar con un determinado grupo químico en un determinado componente. Por ejemplo, la prueba de flavonoides en polvo de ácido clorhídrico y magnesio muestra que solo reacciona significativamente con los hidroxiflavonoides (flavonoles) en los flavonoides, y otros flavonoides no son obvios, pero no se puede negar fácilmente que no son flavonoides. Para evitar conclusiones aisladas y unilaterales, se debe considerar un análisis integral.
La prueba de identificación general de la composición química de los materiales medicinales chinos es sólo un juicio preliminar, y la confirmación final requiere una mayor purificación para estar seguro.
(2) Método de identificación
1. Aminoácido, péptido, proteína.
(1) Prueba de precipitación por calentamiento: calentamiento hasta ebullición → turbidez o precipitación (proteína)
+5% H2SO4 (sin calentar) → turbidez o precipitación
( 2) Prueba de Biuret: +40% NaOH, 1% CuSO4 → violeta, rojo o violeta (polipéptido, proteína).
(3) Reacción de ninhidrina: +0,2% de solución de prueba de ninhidrina → azul o azul violeta (aminoácidos, péptidos, proteínas).
(4) Reacción de indigoquinona: + Solución de prueba de indigoquinona → varios colores (aminoácidos)
(5) Reacción de Milon: + Hg, H2NO2 → rojo (en moléculas de proteínas) Contiene tirosina ).
(6) Reacción de Hopkins-Cole: + ácido glioxílico, ácido sulfúrico concentrado → varios colores (las moléculas de proteínas están compuestas de triptófano).
(7) Examen de cromatografía en capa fina de aminoácidos: adsorbente-gel de sílice g
Revelador-Zhengbang, Zhengbang:HAC: H2O
Revelador- 0,25% solución de prueba de ninhidrina → mancha púrpura
(1) Prueba de calentamiento o de ácido inorgánico: tomar 1 ml de solución acuosa de muestra en un tubo de ensayo, calentar hasta ebullición o agregar ácido clorhídrico al 5%. Si aparece turbidez o precipitación, indica la presencia de proteínas solubles en agua.
(2) Prueba de Biuret: tomar 1 ml de la solución acuosa de prueba, agregar 2 gotas de solución de óxido de sodio al 10%, agitar bien, agregar gradualmente la solución de prueba de sulfato de cobre, agitar bien y observar cuidadosamente. Si es de color violeta o rojo violáceo, puede contener proteínas y aminoácidos.
Todas las estructuras proteicas contienen dos o más enlaces peptídicos (-CONH-), que pueden reaccionar con el Cu2+ en solución alcalina para formar complejos de hadas, mostrando una serie de reacciones de colores. Los dipéptidos son azules, los tripéptidos son morados y se añaden péptidos para hacerlos rojos. Cuantos más enlaces peptídicos haya, más rojo será el color.
(3) Prueba de ninhidrina: tomar 65438 ± 0 ml de solución acuosa de muestra, agregar 2-3 gotas de solución de prueba de ninhidrina, calentar y hervir durante 4-5 minutos, enfriar hasta que adquiera un color marrón rojizo o azul. violeta (proteínas, peptonas, péptidos y aminoácidos).
Los aminoácidos reaccionan con la ninhidrina y el ácido se oxida a aldehído, amoníaco y dióxido de carbono. La ninhidrina se reduce a alcohol secundario, que se condensa con amoníaco y otra molécula de ninhidrina para formar un compuesto azul violeta. .
Nota ① El reactivo de ninhidrina es principalmente un reactivo cromogénico para polipéptidos y aminoácidos, y la reacción es estable en 1 hora. El valor de pH de la solución reactiva es 5-7. Si es necesario, se pueden agregar unas gotas de piridina o acetato de sodio para ajustar. ②Esta reacción es muy sensible, pero algunos aminoácidos son amarillos en lugar de morados, como la prolina.
(4) Reacción de detección de cromatografía de capa fina de aminoácidos:
①Adsorbente: gel de sílice g
②Agente de desarrollo: (1) n-butanol: agua ( 1 : 1) (2) n-butanol: ácido acético: agua (4:1:5).
③Agente colorante: solución de ninhidrina acetona al 0,5%, rocíe y coloque en el horno a 1100 durante 5 minutos, se volverá azul-violeta o violeta.
2. Saponina
(1) Prueba del extremo de la espuma: Agitar → una gran cantidad de extremo de la espuma continua.
El tubo base de +0,1M HCl (saponina triterpenoide) con la misma altura al final de la burbuja
+0,1M NaOH es más alto que el tubo de ácido (saponina esteroidea) .
(2) Prueba de hemólisis: +2% suspensión de glóbulos rojos → hemólisis.
(3) Reacción de Lieberman-Burchard: +anhídrido acético-ácido sulfúrico concentrado-rojo púrpura (saponina triterpénica)
Amarillo-rojo-morado-verde sucio (saponina esteroidea)
p>(1) Prueba de espuma: Tome 2 ml de solución acuosa de muestra en un tubo de ensayo con tapón y agite vigorosamente durante 3 minutos para generar una espuma permanente en forma de panal (mantenida durante más de 10 minutos). No debe ser inferior a 1/3 del volumen del líquido.
Tenga en cuenta que los solubilizantes de uso común, Tween y Span, producirán una espuma continua cuando se agiten, así que preste atención a la diferencia.
(2) Prueba de hemólisis: tomar 4 tubos de ensayo, agregar 0,25 ml, 0,5 ml y 0,75 ml de filtrado respectivamente y luego agregar 2,25 ml, 2,0 ml, 1,75 ml y 1,5 ml de solución salina normal. en orden, de modo que cada tubo La solución en el tubo de ensayo sea de 2,5 ml y luego agregue 2,5 ml de suspensión de células sanguíneas al 2% a cada tubo de ensayo. Colóquelo en un baño a 370°C o a una temperatura ambiente de 25-270°C para observar la hemólisis, generalmente durante 3 horas, o coloque primero los glóbulos rojos bajo un microscopio y luego agregue la solución de prueba para ver si la sangre las células desaparecen. Si hay hemólisis, mostrará una reacción positiva.
Nota ①El tanino puede aglutinar los glóbulos rojos e interferir con la observación de la prueba de hemólisis. Debe retirarse con antelación (puede utilizar polvo de acrilamida para absorber o gelatina para precipitar). ②La solución de prueba debe ser neutra.
(3) Prueba de ácido sulfúrico concentrado con anhídrido acético (reacción de Liebrmann Burchard) Tome la solución acuosa de muestra y colóquela en un recipiente de evaporación, evapore en un baño de agua, agregue una pequeña cantidad de ácido acético glacial al residuo para disolverlo, luego agregar anhídrido acético ácido sulfúrico concentrado (19: 1) Solución de prueba, la solución de prueba cambia de púrpura rojizo a verde sucio (esteroides, triterpenos o saponinas).
(4) Distinga las saponinas esteroides y las saponinas triterpénicas: tomar dos tubos de ensayo con tapón, disolver 65438 ± 0 ml de cada muestra en agua, agregar 2 ml de solución de ácido clorhídrico 0,65438 ± 0 n a 65438 del otro tubo de ensayo. ±0ml de solución de hidróxido de sodio 0,65438±0n, agitar vigorosamente durante 65438±0min (las manos izquierda y derecha deben agitar alternativamente durante medio minuto) y observar la espuma en los dos tubos de ensayo. Si hay más espuma en el tubo alcalino que en el tubo ácido, significa saponinas esteroides.
Las saponinas triterpénicas son saponinas ácidas que forman espumas estables en soluciones acuosas ácidas; las saponinas esteroides son saponinas neutras que pueden formar espumas estables en soluciones alcalinas.
El principio de desarrollo del color del ácido sulfúrico concentrado, ácido perclórico, ácido perclórico-vainillina, ácido sulfúrico concentrado-vainillina, etc. Principalmente deshidrata el grupo carboxilo para aumentar la estructura del doble enlace y luego genera un sistema de doble enlace conjugado * * * mediante el reemplazo del doble enlace, la condensación bimolecular y otras reacciones, y luego forma una sal catiónica de iones de carbono bajo la acción del ácido para desarrollarse. color.
3. Azúcares y glucósidos
(1) Reactivo de Lin Fei: + sulfato de cobre, tartrato de potasio y sodio - precipitado rojo ladrillo (azúcar reductor)
(- )+1% HCl+precipitación de NaOH (glicona)
△Sobrenadante de 30 minutos (+) (polisacárido, glucósido)
(2) Reacción de Morrish: +α-naftol-sulfúrico concentrado ácido → anillo magenta.
(3) Reacción de espejo de plata: +0,1 N de nitrato de plata, 5 N de amoníaco → marrón plateado (azúcar reductor)
(4) Examen de cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o Celulosa.
Revelador: n-butanol: paladio: buoh15%HAc
Revelador-anilina-ácido ftálico
(1) Tartrato de cobre alcalino Solución de prueba: tomar 1- 2 ml de la solución acuosa del producto de prueba (si es una solución de alcohol, el alcohol debe evaporarse), agregar 1-2 ml de solución de prueba de tartrato de cobre alcalino y calentar en un baño de agua hirviendo durante 5 minutos para producir color marrón. -Precipitación de óxido cuproso de color rojo o rojo ladrillo, que indica azúcar reductor.
El azúcar reductor puede reducir la sal de cobre (azul) a óxido cuproso, y el grupo aldehído de la aldosa se puede oxidar a un grupo carboxilo.
Nota ① Si la solución de prueba es; Ácido, primero debe ser alcalino. ②Debido a diferentes condiciones, el color del precipitado generado por esta reacción es diferente. Las partículas son amarillas y las partículas son rojas. Cuando hay coloide retenido, a menudo se produce un precipitado amarillo. ③ La muestra contiene otros componentes como aldehídos y cetonas con fuertes propiedades reductoras o antioxidantes añadidos a preparaciones farmacéuticas. La glucosa, etc. puede ser positiva.
(2) Prueba de α-naftol (reacción del anillo púrpura de Morlich): Tome 1 ml de la solución acuosa de prueba, agregue unas gotas de la solución de prueba de naftol al 5% y agite bien, luego agregue 5-6 gotas. la pared del tubo Deje caer ácido sulfúrico concentrado para formar dos capas líquidas. Después de 2-3 minutos, aparece un anillo violeta (azúcar, polisacárido o glucósido) en las dos capas líquidas.
Los polisacáridos se hidrolizan en monosacáridos con ácido sulfúrico concentrado y los monosacáridos se deshidratan con ácido sulfúrico concentrado para formar compuestos furfural, que reaccionan con α-naftol en presencia de ácido sulfúrico concentrado para formar un color rojo púrpura. condensar.
Nota ① La estructura molecular de los glucósidos contiene grupos de azúcares, que generalmente son monosacáridos, como la glucosa, la ramnosa y la galactosa, pero también contienen disacáridos (disacáridos) o polisacáridos (polisacáridos). En las condiciones de reacción anteriores, los glucósidos se hidrolizan en monosacáridos, por lo que la prueba de naftol para detectar glucósidos es una reacción de la parte de azúcar de la molécula. ② Dado que esta reacción es relativamente sensible, si hay una pequeña cantidad de fibra de papel de filtro o polvo de medicina herbaria china en la solución, puede ocurrir la reacción anterior.
(3) Prueba de confirmación de polisacárido: Tomar 5ml de solución acuosa de muestra y evaporar hasta sequedad, añadir 1ml de agua destilada y 5ml de etanol. Si aparece un precipitado, recójalo por filtración, luego lávelo con una pequeña cantidad de etanol caliente, luego disuelva el precipitado en 3 ml de agua destilada y realice la siguiente prueba.
① Prueba de yodo: tome 65438 ± 0 ml de muestra sin solución, agregue 65438 ± 0 gotas de solución de prueba de yodo y observe el cambio de color. Si es negro azulado, es azúcar liquen; si es negro violeta, es dextrina, el color azul desaparece al calentarlo y reaparece en forma de almidón después de enfriarse;
② Tomar 1 ml de la solución de prueba con agua polisacárida, agregar 5 gotas de ácido clorhídrico diluido, calentar en un baño de agua hirviendo durante 10-15 minutos, luego neutralizar con una solución de hidróxido de sodio al 10% hasta la neutralidad. agregue 4 gotas Para el producto de prueba de tartrato de cobre alcalino recién preparado, tome 1 ml de la solución de prueba y agréguelo directamente al producto de prueba sin hidrólisis ácida.
Los polisacáridos se hidrolizan para producir monosacáridos y los iones de cobre se reducen a óxido cuproso al reducir los monosacáridos.
4. Fenoles y taninos
(1) Reactivo FeCl3: solución de prueba +1% FeCl3 → azul, verde oscuro o azul violeta.
(2) Reactivo cloruro férrico-ferricianuro de potasio: spray → punto azul.
(3) Reactivo vainillina-ácido clorhídrico: spray → rojo (resorcinol, floroglucinol)
(4) Reactivo sal de diazonio: + p-nitroanilina, nitrito de sodio → rojo.
(5) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o celulosa.
Revelador-Zhengbang:HAC:H2O;15%HAc
Solución de prueba de revelador-1% FeCl_3
Solución de prueba de cloruro férrico al 1% - ferricianuro de potasio al 1% → azul, verde o negro.
La diferencia entre taninos y fenoles: + gelatina - precipitación
Sobrenadante + solución de prueba 1% FeCl3 → azul, verde oscuro o azul violeta.
(1) Prueba de cloruro férrico: tome 1 ml de solución acuosa de muestra, agregue 1-2 gotas de solución de prueba de cloruro férrico, el color será verde, verde sucio, negro azulado o morado intenso (hidrolizable). los taninos serán azul-azul-negro, el curtido por condensación será verde-verde sucio).
El tanino es un derivado de los polifenoles y puede reaccionar con iones férricos formando sales dobles.
Nota: La presencia de ácidos inorgánicos, ácidos orgánicos y acetatos en esta reacción dificultará la formación del color. El nitrofenol no tiene una reacción obvia con el reactivo de cloruro férrico.
(2) Prueba de gelatina: tomar 1 ml de solución acuosa de muestra y añadir 2-3 gotas de solución de cloruro de sodio para producir un precipitado blanco.
Los taninos tienen la propiedad de coagular las proteínas.
(3) Prueba de bromo: tomar 1 ml de la solución acuosa del producto de prueba y agregar 1-2 gotas de solución de prueba de bromo. Si aparece blanco o precipitado, indica que puede contener fenol o catecol. taninos.
Demasiado bromo dificultará la precipitación de los taninos, por lo que no es aconsejable añadir más agua con bromo.
(4) Prueba de vainillina-ácido: coloque la solución acuosa de muestra en el papel de filtro. Después de secar, rocíe o deje caer la solución de prueba de vainillina-ácido clorhídrico para mostrar manchas rojas (polifenoles).
(5) Cromatografía en capa fina para detectar taninos y sustancias fenólicas:
①Adsorbente: gel de sílice; gel de sílice: agua (5: 1: 7), mezcla; extender en láminas y secar a 1050 durante 45 minutos.
②Agente revelador: etanol:ácido acético (100:2); n-butanol:acetato de etilo:agua (5:4:1);
③Agente colorante: solución de cloruro férrico al 10%; solución de etanol de cloruro férrico al 1% y solución acuosa de ferricianuro de potasio al 1% (1: 1) que muestran manchas azul-púrpura.
5. Flavonoides y sus glucósidos
(1) Reacción ácido clorhídrico-magnesio en polvo: +HCl-Mg → rojo.
(2) Reacción de tricloruro de aluminio: +AlCl3 → amarillo
(3) Reacción de amoníaco concentrado: +NH3 → amarillo brillante o naranja.
(4) Examen de cromatografía en capa fina: adsorbente - poliamida o gel de sílice g
(1) Prueba de polvo de clorhidrato de magnesio (o zinc) único: tomar 1 ml de muestra de solución de etanol, agregar una pequeña cantidad de polvo de magnesio (o polvo de zinc), luego agregue 4-5 gotas de ácido clorhídrico concentrado y caliente en un baño de agua hirviendo durante 2-3 minutos. Si se pone rojo, significa que son flavonoides libres o glucósidos de flavonoides (realizar el mismo método sin agregar magnesio o polvo como control. Si ambos tubos se ponen rojos, significa.
En presencia de ácido clorhídrico , flavonoides La solución de etanol se puede reducir con magnesio en polvo para generar antocianinas, que reaccionan en rojo o violeta (algunas son de color amarillo claro, naranja, violeta o azul). Esto se debe a que las moléculas de los compuestos cetónicos contienen un átomo de oxígeno básico, que puede. reaccionar con antocianinas. Solo se basa en la estructura química. El alcohol cetólico con tres grupos hidroxilo está claramente coloreado, pero otros flavonoides y alcanonas no son obvios, por lo que no se puede sacar la conclusión para negar la reacción. El experimento debe realizarse en alcohol, demasiada agua afectará la formación del color. Esta reacción es relativamente lenta y a veces requiere calentamiento en un baño de agua para promover la reacción. Prueba de fluorescencia:
①Prueba de tricloración de aluminio: puntee la solución de etanol de la muestra en el papel de filtro (puntee una vez después del secado para moderar la concentración. Después del secado, rocíe una solución de prueba de etanol con tricloruro de aluminio al 1%). y observar bajo una lámpara UV aparecerá amarillo, verde, naranja, etc. La fluorescencia es de flavonoides; muestra azul cielo o amarillo verdoso, la fluorescencia es de dihidroflavonas, que es la reacción de identificación para distinguir las dihidroflavonas.
②Prueba de acetona-citrato de acetona de ácido bórico: Tome 1 ml de solución de etanol de muestra, evapore y agregue 0,5 ml de solución de acetona de ácido bórico saturada y 0,5 ml de solución de acetona de ácido cítrico al 10%. Observe bajo luz ultravioleta, el tubo de ensayo. se vuelve verde fuerte Fluorescencia (flavonoides o sus glucósidos).
(3) Prueba de solución alcalina: Tome la solución de etanol de la muestra y colóquela en el papel de filtro (después del secado, colóquela nuevamente para concentrar la solución). Después del secado, rocíe en una solución de carbonato de sodio al 1% o fume en vapor de amoníaco durante unos minutos hasta que se vuelva amarillo, verde o naranja brillante. Si el papel de filtro ahumado con amoniaco se expone al aire, el color se desvanecerá gradualmente y volverá al color original (flavonoides u otros).
5. Alcaloides
(1) Reacción de precipitación-reactivo de yoduro de mercurio y potasio → precipitación blanca o amarilla clara
Reactivo de yoduro de bismuto y potasio → precipitación naranja
Reactivo de yoduro de yodo-potasio → precipitado de color marrón claro o marrón oscuro
Reactivo de ácido silicotungstico → precipitado de color amarillo claro o tostado
Reactivo de ácido fosfotúngstico → precipitado de color amarillo claro
Reactivo de ácido fosfomolíbdico→precipitación blanca o amarilla clara
Reactivo de ácido pícrico→cristal amarillo o precipitación amorfa
Reactivo de ácido tánico→precipitación marrón
Cloruro de oro reactivo → cristales amarillos
Reactivo cloruro de platino → cristales blancos
Sal de amonio roja → precipitado amorfo rojo
( 2) Examen TLC: Absorbente - alúmina alcalina (Grado III, colocación en seco)
Gel de sílice g (colocación húmeda alcalina diluida)
Agente revelador - cloroformo: metanol
Desarrollo del color: yoduro de bismuto y potasio<; /p>
6. Ácidos orgánicos
(1) Prueba de PH en papel
(2) Azul de bromofenol Solución de prueba: spray → manchas amarillas sobre fondo azul.
(3) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o alúmina ácida.
Agente revelador - C6H6: etanol
Reactivo cromogénico-Solución de prueba de azul de bromofenol al 0,1% → amarillo
Esteroides
(1. ) Reacción de Lieberman-Birchard: +anhídrido acético-ácido sulfúrico concentrado → amarillo-rojo-púrpura-verde sucio.
(2) Reacción de cloroformo-ácido sulfúrico concentrado: + capa de cloroformo de cloroformo-ácido sulfúrico concentrado → rojo o cian.
Capa de ácido sulfúrico → fluorescencia verde
(3) Reacción del pentacloruro de antimonio o tricloruro de antimonio: +SbCl3 o SbCl5 → rojo.
(4) Examen de cromatografía en capa fina: absorbente-alúmina neutra o gel de sílice
Agente de desarrollo-c6h 6-MeOH cloroformo metanol
Agente de color de pantalla-; Ácido fosfomolíbdico al 10% → azul-azul-violeta
Solución de prueba de tricloruro de antimonio al 5% → rojo, marrón-rojo o verde
Cumarina, lactona
(1) Reacción de apertura y cierre del anillo: +1% NaOH → transparente + 2% HCl → turbio.
(2) Reacción del hidróxido férrico: +7% clorhidrato de hidroxilamina, 10% KOH△ + HCl diluido, 1% FeCl3 → rojo.
(3) Reactivo sal de diazonio: + p-nitroanilina, nitrito de sodio → rojo.
(4) Examen de cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice ácido G o gel de sílice G o alúmina ácida.
Agente de revelado-tolueno-acetato de etilo-ácido fórmico (5:4:1)
Agente de revelado-UV → fluorescencia azul
Solución de prueba ácida de hidróxido de hierro → rojo
10, glucósidos cardíacos
(1) Reactivo de Kaide: solución de prueba de ácido +3,5-dinitrobenzoico → morado
(2) Reactivo de Bulger: + solución de prueba de ácido pícrico alcalino → naranja o rojo anaranjado.
(3) Reactivo legal: + solución de prueba de nitrosilferricianuro de sodio → rojo púrpura.
(4)Reacción K-K: +FeCl_3/hielo HAc, H2SO4 concentrado → verde~azul (2-desoxiazúcar)
Interfaz marrón rojizo
(5) Inspección por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice G o alúmina neutra.
Agente revelador: n-butanol:ácido acético:H2O (4:1:5)
Revelador de cromo-solución de prueba alcalina del ácido 3,5-dinitrobenzoico → Rojo Púrpura
Solución de prueba de ácido pícrico alcalino → rojo anaranjado
11, antraquinona
(1) Reacción de solución alcalina: +10% NaOH → rojo + H2O2 → El color rojo no desvanecerse + H+ → El color rojo se desvanece.
(2) Reacción de acetato de magnesio: +1%MgAc2 → rojo.
(3) Examen por cromatografía en capa fina: adsorbente-gel de sílice g
Revelador-pet: acetato de etilo
Revelador-UV → fluorescencia amarilla
5% de hidróxido de sodio → rojo
12, aceite volátil, grasa
(1) Inspección de manchas de aceite: volatilización de manchas de aceite → mancha de aceite volátil No desaparece → Grasa; o lípidos.
(2) Reacción del ácido fosfomolíbdico: rocíe una solución de prueba de ácido fosfomolíbdico al 5% → azul (aceite, triterpeno, esterol)
Finalmente, un recordatorio especial es que lo anterior es mejor consultar a la farmacopea para el método de preparación de reactivos. La primera razón es que está escrito con gran detalle, y la segunda razón es que existen regulaciones en la Farmacopea. Si la solución preparada en la Farmacopea usa etanol, si no hay ninguna disposición para el etanol absoluto, generalmente se usa etanol al 95%. .
Además, se adjunta el método de combinación de reactivos:
Reactivo de gelatina de cloruro de sodio: (Ambos son sólidos. Realmente no sabía cómo mezclarlos al principio, pero luego los encontré en la receta de la farmacopea) ¡Ahora necesitas preparar 2 g de cloruro de sodio y 1 g de gelatina, más 100 g de agua!