La espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente es una interferencia común. ¿Cuáles son los métodos de eliminación?
1 Descripción general
La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) es un método de análisis basado en la espectroscopia de emisión atómica de plasma. Debido a que ICP-AES tiene las ventajas de un límite de detección bajo, alta precisión, amplio rango lineal y la capacidad de medir simultáneamente múltiples elementos, es más competitivo que otras tecnologías analíticas como la espectrometría de absorción atómica y la espectrometría de fluorescencia de rayos X. En el extranjero, ICP-AES se ha convertido rápidamente en un método de análisis convencional muy común y de amplia aplicación. Se utiliza ampliamente en diversas industrias para medir una variedad de muestras y más de 70 elementos. Finalizar análisis y pruebas en mi país.
Introducción a la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
2.1 Principio de funcionamiento de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente 1
Emisión atómica de plasma acoplado inductivamente El análisis espectral consiste en agregue la energía de alta frecuencia proporcionada por el generador de radiofrecuencia a la bobina de acoplamiento inductivo y coloque la antorcha de plasma en el centro de la bobina para generar un campo electromagnético de alta frecuencia en la antorcha, que se enciende mediante microchispas para ionizar. El gas argón se introduce en la antorcha, produciendo conductividad electrónica e iónica. El gas conductor se ve afectado por el campo electromagnético de alta frecuencia, formando una zona de corrientes parásitas concéntrica con la bobina de acoplamiento, y está sujeto al alto calor generado por la fuerte corriente, formando así un plasma autosostenible en forma de antorcha. Debido al efecto cutáneo de la corriente de alta frecuencia,
Después de que la muestra es atomizada por el gas portador (argón), ingresa al canal axial del plasma en forma de aerosol y se evapora y atomiza por completo en una atmósfera inerte y de alta temperatura, ionización y excitación, emitiendo líneas espectrales características de los elementos contenidos. Según la existencia de líneas espectrales características, identificar si la muestra contiene un determinado elemento (análisis cualitativo) según la intensidad de las líneas espectrales características, determinar el contenido del elemento correspondiente en la muestra (análisis cuantitativo);
2.2 Interferencias en la medición de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente [2]
Las interferencias que suelen existir en la medición de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente se pueden dividir aproximadamente en dos categorías :
Una es la interferencia espectral, que incluye principalmente interferencia de fondo continuo y superposición de líneas espectrales; la otra es la interferencia no espectral, que incluye principalmente interferencia química, interferencia de ionización e interferencia física. Por lo tanto, además de seleccionar líneas espectrales analíticas apropiadas, también es necesario eliminar y corregir las interferencias. Generalmente se pueden utilizar la corrección del blanco, la corrección de la dilución, la corrección del estándar interno, la corrección de la resta del fondo, la corrección del coeficiente de interferencia, la adición del estándar y otros métodos.
2.3 Requisitos generales del instrumento
El espectrómetro de emisión de plasma consta de un sistema de introducción de muestra, una fuente de luz de plasma acoplado inductivamente (ICP), un sistema de dispersión y un sistema de detección, y está equipado con sistemas de control informático y procesamiento de datos, sistemas de refrigeración y sistemas de control de gases. El sistema de muestreo se puede dividir en muestreo de líquidos o muestreo de sólidos según los diferentes estados de la muestra. El sistema de introducción de muestras consta de dos partes principales: la parte de elevación de muestras y la parte de atomización. La parte de elevación de la muestra es generalmente una bomba peristáltica y también se puede utilizar un atomizador de elevación automática. Se requiere que la velocidad de rotación de la bomba peristáltica sea estable y que el tubo de la bomba tenga buena elasticidad, de modo que la solución de muestra pueda bombearse a una velocidad constante y el líquido residual pueda descargarse sin problemas. La parte de atomización incluye atomizador y cámara de pulverización. Después de que la muestra ingresa al atomizador mediante bombeo o autoelevación, forma pequeñas gotas bajo la acción del gas portador y ingresa a la cámara de pulverización. Las gotas grandes se eliminan después de impactar las paredes de la cámara de atomización y solo las gotas pequeñas pueden ingresar a la fuente de plasma. Se requiere que el atomizador tenga una alta eficiencia de atomización, buena estabilidad de atomización, pequeño efecto de memoria y resistencia a la corrosión. La cámara de pulverización debe mantenerse en un ambiente estable a baja temperatura y debe limpiarse con frecuencia [3]. Los nebulizadores de solución comunes incluyen nebulizadores concéntricos y nebulizadores cruzados. Las cámaras de pulverización comunes incluyen el tipo de doble canal y el tipo ciclón. En aplicaciones prácticas, se deben seleccionar atomizadores y cámaras de atomización apropiados en función de factores como la matriz de la muestra, los elementos a medir y la sensibilidad.
El "encendido" de la fuente de luz de plasma acoplada inductivamente requiere un flujo continuo y estable de gas argón puro, antorcha, bobina de inducción, generador de alta frecuencia, sistema de enfriamiento y otras condiciones.
Después de que la muestra de aerosol se introduce en la fuente de plasma, se producen líneas espectrales de desolvatación, evaporación, disociación, excitación, ionización y emisión a altas temperaturas de 6000K ~ 10000K. Según la dirección de iluminación de la trayectoria de la luz, se puede dividir en fuente ICP de observación horizontal y fuente ICP de observación vertical; La fuente de luz permite la observación bidireccional vertical/horizontal. En aplicaciones prácticas, se deben seleccionar métodos de observación apropiados en función de factores como la matriz de la muestra, el elemento a medir, la longitud de onda, la sensibilidad, etc. Los monocromadores de espectrómetro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente generalmente utilizan rejillas o una combinación de prismas y rejillas. La luz compuesta emitida por la fuente de luz se descompone en líneas espectrales dispuestas en orden de longitud de onda a través del sistema de dispersión para formar un espectro. El sistema de detección del espectro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente es un convertidor fotoeléctrico que utiliza el efecto fotoeléctrico para convertir la energía de radiación de la luz de diferentes longitudes de onda en señales eléctricas. Los convertidores fotoeléctricos comunes incluyen tubos fotomultiplicadores y sistemas de imágenes de estado sólido. El sistema de imágenes de estado sólido es un detector de plano focal de circuito integrado de matriz multielemento basado en componentes fotosensibles de obleas de silicio semiconductor, como dispositivos de carga acoplada (CCD) y dispositivos de inyección de carga (CID). Tiene la capacidad de detectar múltiples. Líneas espectrales simultáneamente y tiene una velocidad de detección rápida, amplio rango lineal dinámico, alta sensibilidad y otras características. El sistema de detección debe mantener un rendimiento estable, buena sensibilidad, resolución y rango de respuesta espectral. Sistema de refrigeración y control de aire El sistema de refrigeración incluye un sistema de escape y un sistema de circulación de agua. Su función principal es eliminar eficazmente el calor dentro del instrumento. Las temperaturas del agua en circulación y las salidas de aire deben controlarse dentro del rango requerido por el instrumento. El sistema de control de gas funciona de manera estable y normal, y la pureza del gas argón no es inferior a 99,99.
1 Descripción general
La espectroscopia de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) es un método de análisis basado en la espectroscopia de emisión atómica de plasma. Debido a que ICP-AES tiene las ventajas de un límite de detección bajo, alta precisión, amplio rango lineal y la capacidad de medir simultáneamente múltiples elementos, es más competitivo que otras tecnologías analíticas como la espectrometría de absorción atómica y la espectrometría de fluorescencia de rayos X. En el extranjero, ICP-AES se ha convertido rápidamente en un método de análisis convencional muy común y de amplia aplicación. Se utiliza ampliamente en diversas industrias para medir una variedad de muestras y más de 70 elementos. Finalizar análisis y pruebas en mi país.
Introducción a la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
2.1 Principio de funcionamiento de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente 1
Emisión atómica de plasma acoplado inductivamente El análisis espectral consiste en agregue la energía de alta frecuencia proporcionada por el generador de radiofrecuencia a la bobina de acoplamiento inductivo y coloque la antorcha de plasma en el centro de la bobina para generar un campo electromagnético de alta frecuencia en la antorcha, que se enciende mediante microchispas para ionizar. El gas argón se introduce en la antorcha, produciendo conductividad electrónica e iónica. El gas conductor se ve afectado por el campo electromagnético de alta frecuencia, formando una zona de corrientes parásitas concéntrica con la bobina de acoplamiento, y está sujeto al alto calor generado por la fuerte corriente, formando así un plasma autosostenible en forma de antorcha. Debido al efecto cutáneo de la corriente de alta frecuencia,
Después de que la muestra es atomizada por el gas portador (argón), ingresa al canal axial del plasma en forma de aerosol y se evapora y atomiza por completo en una atmósfera inerte y de alta temperatura, ionización y excitación, emitiendo líneas espectrales características de los elementos contenidos. Según la existencia de líneas espectrales características, identificar si la muestra contiene un determinado elemento (análisis cualitativo) según la intensidad de las líneas espectrales características, determinar el contenido del elemento correspondiente en la muestra (análisis cuantitativo);
2.2 Interferencias en la medición de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente [2]
Las interferencias que suelen existir en la medición de la espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente se pueden dividir aproximadamente en dos categorías :
Una es la interferencia espectral, que incluye principalmente interferencia de fondo continuo y superposición de líneas espectrales; la otra es la interferencia no espectral, que incluye principalmente interferencia química, interferencia de ionización e interferencia física. Por lo tanto, además de seleccionar líneas espectrales analíticas apropiadas, también es necesario eliminar y corregir las interferencias. Generalmente se pueden utilizar la corrección del blanco, la corrección de la dilución, la corrección del estándar interno, la corrección de la resta del fondo, la corrección del coeficiente de interferencia, la adición del estándar y otros métodos.
2.3 Requisitos generales del instrumento
El espectrómetro de emisión de plasma consta de un sistema de introducción de muestra, una fuente de luz de plasma acoplado inductivamente (ICP), un sistema de dispersión y un sistema de detección, y está equipado con sistemas de control informático y procesamiento de datos, sistemas de refrigeración y sistemas de control de gases.
El sistema de muestreo se puede dividir en muestreo de líquidos o muestreo de sólidos según los diferentes estados de la muestra. El sistema de introducción de muestras consta de dos partes principales: la parte de elevación de muestras y la parte de atomización. La parte de elevación de la muestra es generalmente una bomba peristáltica y también se puede utilizar un atomizador de elevación automática. Se requiere que la velocidad de rotación de la bomba peristáltica sea estable y que el tubo de la bomba tenga buena elasticidad, de modo que la solución de muestra pueda bombearse a una velocidad constante y el líquido residual pueda descargarse sin problemas. La parte de atomización incluye atomizador y cámara de pulverización. Después de que la muestra ingresa al atomizador mediante bombeo o autoelevación, forma pequeñas gotas bajo la acción del gas portador y ingresa a la cámara de pulverización. Las gotas grandes se eliminan después de impactar las paredes de la cámara de atomización y solo las gotas pequeñas pueden ingresar a la fuente de plasma. Se requiere que el atomizador tenga una alta eficiencia de atomización, buena estabilidad de atomización, pequeño efecto de memoria y resistencia a la corrosión. La cámara de pulverización debe mantenerse en un ambiente estable a baja temperatura y debe limpiarse con frecuencia [3]. Los nebulizadores de solución comunes incluyen nebulizadores concéntricos y nebulizadores cruzados. Las cámaras de pulverización comunes incluyen el tipo de doble canal y el tipo ciclón. En aplicaciones prácticas, se deben seleccionar atomizadores y cámaras de atomización apropiados en función de factores como la matriz de la muestra, los elementos a medir y la sensibilidad.
El "encendido" de la fuente de luz de plasma acoplada inductivamente requiere un flujo continuo y estable de gas argón puro, antorcha, bobina de inducción, generador de alta frecuencia, sistema de enfriamiento y otras condiciones. Después de que la muestra de aerosol se introduce en la fuente de plasma, se producen líneas espectrales de desolvatación, evaporación, disociación, excitación, ionización y emisión a altas temperaturas de 6000K ~ 10000K. Según la dirección de iluminación de la trayectoria de la luz, se puede dividir en fuente ICP de observación horizontal y fuente ICP de observación vertical; La fuente de luz permite la observación bidireccional vertical/horizontal. En aplicaciones prácticas, se deben seleccionar métodos de observación apropiados en función de factores como la matriz de la muestra, el elemento a medir, la longitud de onda, la sensibilidad, etc. Los monocromadores de espectrómetro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente generalmente utilizan rejillas o una combinación de prismas y rejillas. La luz compuesta emitida por la fuente de luz se descompone en líneas espectrales dispuestas en orden de longitud de onda a través del sistema de dispersión para formar un espectro. El sistema de detección del espectro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente es un convertidor fotoeléctrico que utiliza el efecto fotoeléctrico para convertir la energía de radiación de la luz de diferentes longitudes de onda en señales eléctricas. Los convertidores fotoeléctricos comunes incluyen tubos fotomultiplicadores y sistemas de imágenes de estado sólido. El sistema de imágenes de estado sólido es un detector de plano focal de circuito integrado de matriz múltiple basado en componentes fotosensibles de obleas de silicio semiconductor, como dispositivos de carga acoplada (CCD) y dispositivos de inyección de carga (CID). Tiene la capacidad de detectar múltiples espectros. Líneas simultáneamente y tiene una velocidad de detección rápida, amplio rango lineal dinámico, alta sensibilidad y otras características. El sistema de detección debe mantener un rendimiento estable, buena sensibilidad, resolución y rango de respuesta espectral. Sistema de refrigeración y control de aire El sistema de refrigeración incluye un sistema de escape y un sistema de circulación de agua. Su función principal es eliminar eficazmente el calor dentro del instrumento. Las temperaturas del agua en circulación y las salidas de aire deben controlarse dentro del rango requerido por el instrumento. El sistema de control de gas funciona de manera estable y normal, y la pureza del gas argón no es inferior a 99,99.