sulfas
Identificación:
1. Diazotización-reacción de acoplamiento de grupos amino primarios aromáticos. Esta reacción ocurre tanto con sulfadiazina como con sulfametoxazol.
Reacción de condensación con aldehídos aromáticos. Los grupos amino primarios aromáticos de estos fármacos se pueden condensar con aldehídos aromáticos (como p-dimetilaminobenzaldehído, vainillina, salicilaldehído, etc.). ) forma bases de Schiff coloreadas en soluciones ácidas.
Por ejemplo, reacciona con p-dimetilaminobenzaldehído en una solución ácida para formar una base de Schiff amarilla.
2. Reacción de formación de sal con sulfato de cobre. Los átomos de hidrógeno del grupo sulfonamida de este tipo de fármacos son activos y ácidos, pudiendo formar precipitados insolubles con iones metálicos (como Cu2+, Ag+, Co2+, etc.). ).
Sulfametoxazol: verde hierba. Sulfadiazina: amarillo verdoso → violeta.
3. Reacción del sustituyente N1. La sulfadiazina y el sulfametoxazol N1 se reemplazan por heterociclos que contienen nitrógeno, que son alcalinos y pueden precipitar con precipitantes de base orgánica. Por ejemplo, la sulfadiazina puede reaccionar con una solución de yoduro de bismuto y potasio y una solución de yoduro de yodo y potasio para formar un precipitado de color marrón rojizo.
4. Fotometría con luz infrarroja.
Determinación del contenido de sulfametoxazol: método de valoración con nitrito de sodio. Agregue 2 g de bromuro de potasio como catalizador antes de la titulación para acelerar la reacción de titulación. Para evitar la volatilización y descomposición del nitrito formado por el nitrito de sodio en condiciones ácidas, la punta de la bureta debe insertarse en 2/3 de la superficie del líquido durante la titulación. Un método de parada permanente indica el punto final.
La disolución de los comprimidos de sulfadiazina y los comprimidos de sulfadiazina debe comprobarse mediante espectrofotometría UV.
Se utilizó espectrofotometría de doble longitud de onda para determinar el contenido de tabletas del compuesto sulfametoxazol. La clave es seleccionar la longitud de onda de medición (λ2) y la longitud de onda de referencia (λ1). El principio de selección de longitud de onda es que la absorbancia de los componentes de interferencia en λ2 y λ1 debe ser igual. El δA de los componentes medidos en las dos longitudes de onda debe ser lo más grande posible...
Determinación del contenido de sulfametoxazol en tabletas compuestas de sulfametoxazol: La longitud de onda de medición es (λ 2): 257 nm, en Seleccione el longitud de onda del punto de absorción igual cerca de la longitud de onda de 304 nm (cada 0,5 nm) como longitud de onda de referencia (λ1), δ a = λ 1-λ 2 = 0. La fórmula de cálculo para los resultados de la medición del contenido es:
La TMP se mide usando una solución de ácido clorhídrico y cloruro de potasio como solvente, 239 nm como longitud de onda de medición (λ2) y la dilución de la solución de control SMZ selecciona una Longitud de onda isosortiva de alrededor de 295 nm. Longitud de onda de referencia (λ1).
Determinación del contenido de tabletas de sulfadiazina compuesta: la longitud de onda de absorción de la sulfadiazina (SD) es de 308 nm, el TMP no tiene absorción a esta longitud de onda y el contenido de SD se puede medir directamente.
La SD interfiere con la determinación de TMP, por lo que se utiliza espectrofotometría de doble longitud de onda para determinar el contenido de TMP.
La USP se determina mediante cromatografía líquida de alta resolución.