Red de conocimientos sobre prescripción popular - Conocimiento del confinamiento - ¿Determinación del ácido salicílico en aspirina mediante espectrofotometría UV? Objetivo Determinar el contenido de ácido salicílico libre. El método utilizó espectrofotometría ultravioleta. Resultados: El ácido salicílico tuvo una buena relación lineal en el rango de concentración de 1,52 ~ 30,4 μg/m (r = 0,99996), la tasa de recuperación promedio fue del 100,78 % y la RSD fue del 1,18 % (n = 6). Conclusión Este método es rápido, preciso y puede usarse para la determinación de ácido salicílico libre. Tabletas con cubierta entérica de aspirina Ácido salicílico libre Espectrofotometría UV Las tabletas con cubierta entérica de aspirina son fármacos antipiréticos, analgésicos, antiinflamatorios y antirreumáticos que se han utilizado clínicamente durante muchos años y han demostrado su eficacia. Sin embargo, al comprobar el ácido salicílico libre en la Farmacopea China, siempre se utiliza la colorimetría visual para juzgar la reacción química de la sustancia de referencia, especialmente cuando el color de la sustancia de referencia es similar al de la solución de prueba, es fácil de provocar. errores de juicio. Este método solo se puede utilizar de forma semicuantitativa y todo el proceso operativo es relativamente complicado. Este artículo analiza la determinación de ácido salicílico libre en comprimidos con cubierta entérica de aspirina mediante espectrofotometría UV. 1 reactivo del instrumento espectrofotómetro UV UV-1601 (Shimadzu, Japón), sustancia de referencia de aspirina (número de lote: 1011) sustancia de referencia de ácido salicílico (número de lote: 001) 3 lotes de tabletas con cubierta entérica de aspirina (① número de lote: 20020401 especificación: 50 mg ② número de lote: 030101 especificación: 50 mg ③ número de lote: 20030618 especificación: 25 mg × 100 tabletas), otro lote de tabletas de aspirina (número de lote: 020503 especificación: 0,3 g × 100 tabletas). 2 Métodos experimentales y resultados 2.1 Selección de la longitud de onda de medición Pese con precisión la sustancia de referencia de ácido salicílico y la sustancia de referencia de aspirina, agregue una solución de ácido acético glacial-metanol (1:10), de modo que la solución de ácido salicílico contenga aproximadamente 10 μ g por 1 ml. y la solución de aspirina contiene aproximadamente 10 μg por 1 ml. Aproximadamente 10 μg. Escanee el espectro de absorción UV mediante espectrofotometría en el rango de longitud de onda de 200 ~ 350 nm. La solución de referencia de ácido salicílico tiene una absorción máxima a longitudes de onda de 304 ± 2 nm y 235 ± 2 nm, y la solución de referencia de aspirina tiene una absorción máxima a longitudes de onda de 277 ± 2 nm y 228 ± 2 nm. Después de dejar la solución de referencia durante 24 horas, se escanearon los espectros de absorción respectivamente. Se encontró que la solución de control de aspirina tenía una absorción obvia en la longitud de onda de 304 nm, lo que indica que la solución experimentó una reacción de hidrólisis durante el almacenamiento para producir ácido salicílico, pero hubo pocos cambios en la longitud de onda de 277 nm, por lo que se seleccionó la longitud de onda de 304 nm como la longitud de onda para medir el ácido salicílico libre. 2.2 Prepare la curva estándar. Pese con precisión aproximadamente 15,2 mg de la sustancia de referencia de ácido salicílico, colóquela en un matraz volumétrico de 100 ml, agregue una solución de ácido acético glacial-metanol (1:10) para disolverla y diluirla hasta la marca, y agite bien. Pipetee con precisión 0,5 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 5,0 ml, 8,0 ml y 10,0 ml respectivamente, agregue una solución de ácido acético glacial-metanol (1:10) para diluir hasta la marca, agite bien y mida la absorbancia a una longitud de onda de 304 nm. La regresión lineal entre concentración y absorbancia produce la ecuación de regresión: A=0,04189C+0,00167, r=0,99996 2.3 Determinación del ácido salicílico libre Tome una cantidad adecuada de este producto (aproximadamente 0,1 g de aspirina), colóquelo en un matraz volumétrico de 100 ml. se agitó bien y se filtró. Se midió la absorbancia a una longitud de onda de 304 nm, y se determinó el contenido de ácido salicílico libre de 3 lotes de tabletas de aspirina con cubierta entérica y 1 lote de tabletas de aspirina usando el método de la curva estándar, y se comparó con la. comprimidos con cubierta entérica de aspirina registrados en la edición de 2000 de la Farmacopea China. Los resultados se muestran en la Tabla 1. Tabla 1 Resultados de medición de dos métodos 2.4 No cumple con las regulaciones ≤ 1.5 Tabletas de aspirina 020503 0.39 No cumple con las regulaciones ≤ 0.3 2.4 La prueba de tasa de recuperación adopta el método de prueba de recuperación de muestreo y toma 6 frascos medidores de 100 ml y números. Pese con precisión una cantidad adecuada (aproximadamente 50 mg) del polvo fino de tabletas con cubierta entérica de aspirina cuyo contenido de ácido salicílico se haya medido en un frasco medidor. De acuerdo con el método de medición, agregue 0,5 mg de sustancia de referencia de ácido salicílico al No. 1. y los frascos medidores N° 2, agregue 1,5 mg de sustancia de referencia de ácido salicílico a los matraces medidores N° 3 y N° 4, y agregue 2,5 mg de sustancia de referencia de ácido salicílico a los matraces medidores N° 5 y N° 6, respectivamente. Tabla 2 Resultados de la medición de la tasa de recuperación de ácido salicílico 3 Discusión de los solventes La prueba de estabilidad de la aspirina en varios solventes utilizó etanol absoluto, metanol, solución de ácido acético glacial-metanol (1:10) y la sustancia de referencia de la aspirina se preparó a partir de los tres solventes anteriores. La solución se midió según la determinación del ácido salicílico libre. Los datos obtenidos al mismo tiempo mostraron que la reacción de hidrólisis de la aspirina en etanol absoluto y metanol es más rápida, por lo que el etanol absoluto y el metanol no son adecuados.