¿Cuáles son los métodos para medir el contenido de una determinada sustancia en las drogas? (más de 3 tipos)

Verificación del método: El método de determinación del contenido especificado en la norma de calidad es diferente del método general de inspección de calidad y debe someterse a una estricta verificación metodológica. Los métodos de determinación con diferentes principios tienen diferentes contenidos y requisitos de verificación;

(1) Verificación del método de análisis volumétrico: ① Precisión: utilice materias primas refinadas para examinar la precisión del método y realice pruebas paralelas en 5 muestras con RSD ≤ 0,2%; (2) Precisión: Determine que el producto de materia prima refinada (contenido > 99,5%) (relación entre el valor medido real y el valor teórico) debe calcularse entre 99,7%-100,3% (n = 5, RSD ≤ 0,1). %); ③ Confirmar la base para el punto final de titulación: incluido dibujar la curva de titulación, como determinar el punto final mediante el método del indicador, calibrar el color del punto final mediante el método potenciométrico y proporcionar un resultado de comparación del color del indicador y el cambio potencial; (4) Durabilidad: cuando las condiciones de medición (estabilidad de la solución de prueba, cuando hay ligeros cambios en el número de extracciones de muestras, tiempo, etc.), verifique la tolerancia de los resultados de la medición. ). Si las condiciones de prueba son duras, esto debe indicarse en el método.

(2) Verificación por cromatografía líquida de alta resolución: ① Precisión: RSD ≤ 2% (n = 5); ② Precisión: cuando se usa en preparaciones, se debe investigar la influencia de los excipientes. Se agrega una cierta cantidad de fármaco a los excipientes preparados según la proporción prescrita (80% ~ 120% de la cantidad etiquetada) para obtener tres dosis: alta, media y baja. Después de mezclar, tomar tres muestras de cada dosis y medir según el método propuesto. La tasa de recuperación debe estar entre 98% y 102%. ③Rango lineal: prepare una serie de soluciones de concentración (n = 5 ~ 7) con contenido conocido de productos refinados y use la concentración c para realizar el procesamiento de regresión en la relación entre el área del pico a o la altura del pico h o el valor de respuesta del sustancia medida. El coeficiente de correlación r de la ecuación lineal debe ser ≥ 0,999, la intersección debe ser cercana a cero y se debe proporcionar un diagrama de relación lineal. ④ Especificidad: los picos de los excipientes, sustancias relacionadas o productos de degradación no deben interferir con el pico principal del fármaco; ⑤ Durabilidad: Examine las condiciones de medición (pruebe la estabilidad del líquido, la composición y el valor de pH de la fase móvil, columnas cromatográficas similares de diferentes marcas o lotes, temperatura de la columna, caudal, número de extracciones de muestras, tiempo, etc.) no afecta la tolerancia de los resultados de la medición. ) han cambiado ligeramente. Si las condiciones de la prueba son duras, se debe indicar en el método; ⑥ Sensibilidad: como método de análisis constante, este elemento no es necesario.

(3)3) Verificación del método UV: ① Precisión: RSD ≤ 1% (n = 5) ② Precisión: el método es el mismo que la cromatografía líquida de alta resolución y la tasa de recuperación debe ser 98% ~ Entre 102% (n = 9, RSD ≤ 2%). Al mismo tiempo, se requiere que los excipientes, sustancias relacionadas o productos de degradación no tengan absorción a una longitud de onda determinada. ③Rango lineal: utilice productos refinados con contenido conocido para preparar una serie de soluciones de concentración (n = 5 ~ 7, absorbancia a es 0,2 ~ 0,7) y utilice la relación entre la concentración c y el área del pico a o la altura del pico ho valor de respuesta de la sustancia medida Realizar procesamiento de regresión. El coeficiente de correlación r de la ecuación lineal debe ser ≥0,999, la intersección debe ser cercana a cero y se debe proporcionar un diagrama de relación lineal (4) Durabilidad: cuando las condiciones de medición (estabilidad de la solución de prueba, número y tiempo de; extracción de muestras, método colorimétrico Cuando haya ligeros cambios en la cantidad de revelador, temperatura de reacción, tiempo, valor de pH, etc.), verifique la tolerancia de los resultados de la medición. ), y si las condiciones de prueba son duras, se debe indicar en el método ⑤ Sensibilidad: como método de análisis constante, este elemento no es necesario.

Cuando la absorbancia a está entre 0,2 y 0,8, la relación lineal es buena. Después de establecer una curva estándar con materiales estándar, la solución a analizar debe diluirse adecuadamente para que su absorbancia esté entre 0,2 y 0,8. Si es demasiado pequeño o demasiado grande, la precisión de la medición se verá afectada.