Preparación de laboratorio de éter fenilbutílico

1. Comprender los principios y métodos de síntesis de éter.

2. Dominar los métodos operativos de reflujo, destilación, fraccionamiento y lavado.

II. Principio Experimental

El fenilbutiléter es un éter mixto aromático. Los éteres mixtos se suelen preparar mediante la síntesis de Williamson. Dado que los hidrocarburos halogenados aromáticos son inactivos, normalmente se preparan haciendo reaccionar hidrocarburos halogenados alifáticos con fenolato de sodio en una solución de etanol:

Es adecuada la reacción de hidrocarburos halogenados con bromuro. El fenolato de sodio se puede producir mediante la reacción de fenol e hidróxido de sodio. Generalmente se cree que esta reacción es la reacción de iones de óxido de fenol y bromuro.

Reacción principal:

Reacción secundaria:

III. Equipo experimental

El equipo utilizado en el experimento debe estar seco. El instrumento se muestra en la Figura 3-4 y la Figura 3-2.

IV.Reactivos e instrumentos

Reactivos: fenol, 1-bromobutano, hidróxido de sodio, etanol anhidro, cloruro de calcio anhidro, solución de hidróxido de sodio al 5%.

Equipo: Matraz de fondo redondo de 100 ml, tubo condensador esférico, tubo secador, cabezal de destilación, tubo receptor, tubo condensador recto, matraz Erlenmeyer de 50 ml, embudo de decantación.

V. Pasos experimentales

El experimento se realiza en dos pasos.

1. Paso 1: Añadir hidróxido de sodio, 30 ml de etanol absoluto y 9 ml de fenol en un matraz de fondo redondo de 100 ml (el fenol es sólido a temperatura ambiente y se puede calentar en un baño de agua caliente). para fundirlo Medir nuevamente) y agregar zeolita. Configure el aparato de reacción como se muestra en la Figura 3-4. Calentar el líquido de reflujo sobre un baño de agua caliente. Cuando la temperatura del baño de agua alcanza aproximadamente C, los reactivos comienzan a hervir. Después de iniciar el reflujo, agregue 14 ml de 1-bromobutano en lotes desde el puerto superior del tubo del condensador. El bromuro de sodio sólido se disolvió gradualmente y el precipitado blanco aumentó en el matraz. Agite el matraz continuamente.

Una vez completada la reacción, retirar al baño maría. Enfriar ligeramente la solución de reacción, cambiar el dispositivo de reflujo a un dispositivo de destilación (Figura 3-2), agregar un trozo de zeolita y destilar la mayor cantidad posible de etanol en la mezcla de reacción en un baño de agua (se recuperan aproximadamente 25 ~ 29 ml). ). Agregue de 10 a 20 ml de agua al residuo para disolver el bromuro de sodio sólido y tape bien la botella para preparar el segundo paso del procesamiento experimental.

2. Paso 2: Verter la mezcla en un embudo de decantación y separarla en una capa de agua. Lavar el éter de fenilbutilo crudo con 10 ml de solución al 5 %, luego secar con cloruro de calcio anhidro y filtrar. el desecante, calentar y destilar en baño de aire, utilizando un tubo condensador de aire (sustituido por un tubo condensador recto que generalmente no pasa por agua) para recoger la fracción a 205 ~ C. Pesaje del producto. Mida el índice de refracción.

El rendimiento es de unos 10 g. El punto de ebullición del fenilbutil éter puro es , y el índice de refracción = .

VI.Precauciones

1. El instrumento utilizado debe estar seco.

2. El punto de fusión del fenol es C. Al medir el fenol, tenga cuidado de no tocar su piel con fenol, porque el fenol es altamente corrosivo. Si lo toca accidentalmente, debe enjuagarlo inmediatamente con abundante agua. de agua y luego use un poco de etanol.

3. En el experimento, primero refluya para generar fenóxido de sodio y luego agregue bromuro de butilo para reaccionar con él, el efecto es mejor.

4. Al calentar y refluir, si la temperatura es demasiado alta y el disolvente se volatiliza demasiado y se produce estratificación del líquido, se puede añadir una pequeña cantidad de etanol absoluto.

VII.Resultados experimentales y discusión

El fenilbutiléter puro es un líquido incoloro con un punto de ebullición de C. Mida su índice de refracción y calcule el rendimiento. ¿Es posible utilizar sodio metálico en lugar de hidróxido de sodio? ¿Se puede aumentar la productividad?

VIII.Preguntas

1. ¿Qué papel juega el etanol absoluto en la preparación del fenilbutil éter? ¿Por qué no utilizar etanol normal al 95%?

2. ¿Por qué se debe evaporar la mayor cantidad de etanol posible una vez completada la reacción?

3. ¿Por qué se debe lavar el éter fenilbutílico crudo con una solución de hidróxido de sodio?