¿Cuáles son las precauciones al utilizar un espectrómetro de infrarrojos para analizar muestras?
1. Durante la medición, la temperatura del laboratorio debe estar entre 15 y 30 °C, la humedad relativa debe ser inferior a 65 °C y la fuente de alimentación utilizada debe estar equipada con un dispositivo estabilizador de voltaje y un cable de tierra. Dado que la humedad relativa en la habitación debe controlarse estrictamente, el área del laboratorio de infrarrojos no debe ser demasiado grande, siempre que pueda acomodar los instrumentos y equipos necesarios, pero debe haber un dispositivo deshumidificador en la habitación.
2. Si se utiliza un espectrofotómetro infrarrojo de transformada de Fourier de fotón único (el más utilizado actualmente), el contenido de CO2 en el laboratorio no puede ser demasiado alto, por lo que el número de personas en el laboratorio debe ser el mismo. lo más pequeño posible. Es mejor no permitir la entrada de personas no autorizadas y prestar atención a una ventilación adecuada.
3. Si el producto de prueba es clorhidrato, considerando el fenómeno de intercambio iónico que puede ocurrir durante el proceso de formación de tabletas, la norma estipula que se debe usar cloruro de potasio (también usado después del pretratamiento como bromuro de potasio) en lugar de bromuro de potasio. comprimidos, pero también se pueden comparar los espectros medidos después de los comprimidos de cloruro de potasio y de bromuro de potasio. Si no hay diferencia entre los dos, se puede utilizar bromuro de potasio para los comprimidos.
4. Para evitar que el instrumento se humedezca y afecte su vida útil, el laboratorio de infrarrojos siempre debe mantenerse seco. Incluso si el instrumento no está en uso, debe encenderse al menos dos veces. una semana durante medio día cada vez, y el deshumidificador debe encenderse al mismo tiempo. Especialmente durante la temporada de moho, lo mejor es encender el deshumidificador todos los días.
5. El método de preparación de muestras más utilizado para la medición del espectro infrarrojo es el método de comprimido de bromuro de potasio (KBr) (más de 90 variedades incluidas en la Farmacopea utilizan este método, por lo tanto, para reducir el). Para evitar el impacto en la medición, el KBr debe ser preferiblemente de grado reactivo óptico, o al menos de grado analítico. Antes de su uso, se debe moler adecuadamente en partículas finas (por debajo de 200 mesh) y secar a más de 120 °C durante más de 4 horas antes de colocarlo en una secadora para su uso posterior. Si se encuentran grumos, seque nuevamente. La hoja de KBr vacía preparada debe ser transparente y la transmitancia de luz debe ser superior a 75 en comparación con el aire.
6. La cantidad de muestra de prueba utilizada en el método de tableta es generalmente de 1 a 2 mg ya que es imposible pesarla con una balanza y luego agregarla, y el grado de absorción de la luz infrarroja. cada muestra es inconsistente, a menudo Úselo según la experiencia. Generalmente se requiere que la mayoría de los picos de absorción en el espectro obtenido estén en el rango de transmitancia de 10 a 80. Si la transmitancia del pico de absorción más fuerte es demasiado grande (por ejemplo, mayor que 30), significa que la cantidad de muestreo es demasiado pequeña; por el contrario, si el pico de absorción más fuerte tiene una transmitancia cercana a 0 y es un pico plano; significa que la cantidad de muestreo es demasiado, en este momento, el volumen de muestreo debe ajustarse y volver a medirse.
7. La muestra a medir debe estar seca, en caso contrario se debe secar bajo una lámpara de infrarrojos durante unos minutos después de la molienda. Después de moler la muestra e instalarla en el molde, se debe conectar a una bomba de vacío y se debe evacuar durante al menos 2 minutos para eliminar aún más la humedad de la muestra, y luego se debe presurizar a 0,8 ~ 1 GPa (8 ~ 10 T/cm2) y mantener durante 2 a 5 minutos. No aspirar afectará la transparencia de la película.
8. La cantidad de KBr utilizada durante la toma de tabletas es generalmente de aproximadamente 200 mg (también según la experiencia). La cantidad de KBr debe controlarse de acuerdo con el grosor de la tableta después de la producción. La tableta debe tener un tamaño inferior a 0,5 mm. Cuando es mayor que 0,5 mm, a menudo se pueden observar franjas de interferencia en el espectro, lo que provoca interferencias en el espectro del producto de prueba.
9. Al comprimir tabletas, primero debe tomar la muestra de prueba y molerla finamente, luego agregar KBr y molerla finamente nuevamente, para que sea más fácil de mezclar. Se debe utilizar mortero de ágata para moler, porque la superficie interior del mortero de vidrio es rugosa y la muestra es fácil de adherir. Al moler, la fuerza debe aplicarse uniformemente en la misma dirección (en el sentido de las agujas del reloj o en el sentido contrario a las agujas del reloj). Si el molido no se realiza en la misma dirección, la muestra de prueba puede cristalizarse durante el proceso de molido, afectando así los resultados de la medición. No es necesario que la fuerza de molienda sea demasiado fuerte, simplemente muela hasta que no queden partículas pequeñas visibles a simple vista en la muestra. Después de moler la muestra, se debe verter en el molde para tabletas a través de un embudo pequeño (debido a que la abertura del molde es pequeña, el vertido directo es difícil) y la muestra se debe distribuir uniformemente tanto como sea posible; de lo contrario, habrá menos muestra. Después del comprimido, la transparencia es menor que en lugares con muchas muestras y, por lo tanto, afecta la medición. Además, si aparecen manchas blancas opacas en la tableta prensada, significa que hay pequeñas partículas en la muestra molida que no se han molido en partículas finas y la tableta debe presionarse nuevamente.
10. Todas las partes del molde para tabletas deben limpiarse inmediatamente después de su uso, si es necesario, lavarlas y secarlas con agua y guardarlas en un desecador para evitar la oxidación.